روش تهیه نارنجی متیل

در یک لوله ازمایش 1.6 میلی لیتر یا 1.5 دی متل انیلین ریخته و سپس مقدار 0.8 میلی لیتر اسید استیک یخی اضافه کرده و کاملا ان را مخلوط کنید. محلول نمک دی ازونیم ترکیب دی متیل انیلین استات را سریعا افزوده و خوب مخلوط کنید. محلول نمک دی ازونیوم ترکیب دی متیل انیلین استات را سریعا افزوده و خوب مخلوط کنید. سپس مخلوط را ضمن اینکه گاهگاه به هم می زنید به مدت 5 تا 10 دقیقه ساکن نگه دارید. با افزودن محلول تهیه شده از 1.8 گرم سدیم هیدروکسید جامد در 5 میلی لیتر اب قلیایی کنید. در این حالترنگ شدسدا قرمز محیط به صورت نارنجی متمایل به زرد تغییر یابد. به یکباره نارنجی متیل جدا می شود , برای کامل شدن رسوب گیری می توانید حدود 5 گرم نمک تمیز به ان اضافه کنید , توسط خلا زسوب را روی کاغذ صافی ضخیم جمع اوری کرده و سپس محصول ناخالصی را توسط اب داغ متبلور کنید. معمولا 5 تا 6 میلی لیتر اب داغ به ازای هر گرم از جسم لازم است. محلول داغ صاف شده را سرد کرده و بلورهای به دست امده را توسط خلا صاف کنید. انها را با اتانول و سپس با اتر بشویید. مقدار کمی از نارنجی متیل را در اب حل کرده و چند قطره کلریدریک اسید رقیق به ان بیفزایید. دوباره توسط سدیم هیدروکسید ان را قلیایی کنید. تغییرات رنگ را مشاهده کنید. اثر قلیا و اسیدها را احتمالا می توانید توسط تغییرات ساختمانی زیر ارائه کنید.

نمونه برداری از گازها

برای انتخاب نمونه از گازها دو روش کلی وجود دارد. روش اول لحظه‌ای است، که در آن نمونه در زمان و مکان معینی و در عرض چند ثانیه تا دو دقیقه انتخاب و بلافاصله مورد تجزیه قرار می‌گیرد. در این مورد نمونه اکثرا در ظروف تخلیه (لوله‌ها و بطریهای شیشه‌ای ، فلزی یا پلاستیکی) جا داده می‌شود و توسط روش جانشین با مایعات و یا پمپهای دستی و سرنگ انتخاب می‌گردد و معمولا حجم این نمونه‌ها در شرایط متعارفی از یک لیتر تجاوز نمی‌کند. روش دوم انتخاب نمونه‌های پیوسته است. این شیوه برای حالتی است که ترکیب گازها برحسب زمان متغیر باشد. در این حالت ، باید نمونه‌های متعددی در زمانهای متناوب انتخاب کرده و هر یک را جداگانه تحت آزمایش قرار داد، سپس ترکیب میانگین گاز مورد نظر را محاسبه کرد.

روشهای نمونه‌برداری از گازها

  • دمیدن گاز در ظرف بطور سریع و ناگهانی یا روش دینامیکی نمونه‌برداری: این روش برای نمونه‌های زیاد و ارزان قیمت بکار می‌رود.

  • وارد کردن گاز در ظرف تخلیه شده یا روش استاتیکی نمونه‌برداری: ظرف نمونه‌برداری را تا فشار یک میلیمتر جیوه تخلیه کرده ، سپس گاز را از یکی از شیرهای آن وارد می‌کنیم. این روش برای موقعی است که مقدار کمی ‌از گاز در دسترس باشد. دو روش نامبرده بیشتر برای نمونه‌برداری از گازهای خالص به کار برده می‌شود.

  • جانشینی توسط مایع :
    دستگاه نمونه‌برداری عبارتست از دو لوله شیشه‌ای که به وسیله لوله لاستیکی بهم وصل شده‌اند. در داخل دستگاه آب نمک اشباع شده (36 درصد از NaCl) و یا جیوه ریخته شده است. بکار بردن آب نمک اشباع شده از جیوه مناسبتر است، زیرا جیوه علاوه بر گرانی ، خطر مسمومیت نیز دارد و همچنین سنگینی آن باعث ایجاد مشکلاتی می‌شود. به علاوه ، اگر در نمونه گازهای H2S ، SO2 یا Cl2 وجود داشته باشد، با جیوه ترکیب خواهند شد.

نمونه‌برداری از گازهای معادن

جذب گاز بوسیله محلولهای جاذب :
این روش برای نمونه‌برداری از گازهای سوختنی و یا هوای داخل تونلها و معادن مناسب است. هوای داخل معدن را توسط پمپ از محلولهای جاذب گازهایی که تعیین آنها مورد نظر است، می‌گذرانیم و حجم هوا را بوسیله آمپرسنج یادداشت کرده و سپس ازدیاد وزن هر ظرف جاذب را حساب می‌کنیم.

بازده تعداد ظرف محلول جاذب گاز
90% 1 , 2 I2 یا NaOH SO2
95% 1 H2SO4
95% 1 KI O3
80% , 95% 1 NaOH یا KI NO2
90% 1 I2 بخار جیوه
50% 1 I2 یا CdC2 H2S
_ _ آنیلین COCl2
95% 1 KI Cl2
_ _ Na3CO3 HCN
95% 1 محلول الکلی KOH CS2
_ _ محلول قلیایی سیانید جیوه (II) C2H2
_ _ محلول قلیایی CuCl ، محلول قلیایی پیرو_گالل یا سولفات مس(II) +- نفتل O2
90% 3 آمیل استات CCl4
80% 1 KOH یا NaOH غلیظ و یا Ba(OH)2 CO2
_ _ اسید سولفوریک غلیظ هیدروکربنهای غیراشباع


گاز جذب شده را اغلب می‌توان با گرمادهی از محلول جاذب جدا کرد. برای جذب گازها از جامدات نیز می‌توان استفاده کرد. مانند آسکاریت که ذرات NaOH مخلوط با پنبه نسوز است که در یک لوله قرار گرفته و برای جذب CO2 بکار می‌رود. (البته باید خطرات کار با پنبه نسوز را در نظر گرفت). نمونه‌برداری به روش جذب اغلب توام با مراحل بعدی تجزیه می‌باشد، چنانچه ازدیاد وزن ظرف جاذب ، مقدار جز مورد نظر را مشخص نسازد، می‌توان از واکنشهای شیمیایی نیز استفاده کرد. مثلا می‌توان گاز SO2 را توسط H2O2 به H2SO4 تبدیل و سپس با محصول باریم کلرید رسوب داده و وزن رسوب حاصل را مشخص نمود. یکی از دستگاههایی که در آزمایشگاه برای جذب و اندازه‌گیری گازهای حاصل از احتراق بکار می‌رود، اورسات نام دارد. این سیستم بیشتر به طریقه حجمی (کاهش یا افزایش حجم) مقدار یک جز را مشخص می‌کند.

نمونه‌برداری از مواد جامد موجود در هوا

نمونه‌برداری از گرد و غبار ، بخارات و دود نیز اغلب به روش جذب صورت می‌گیرد. گرد و غبار صنعتی ذراتی هستند که در نتیجه اعمال مکانیکی مانند سائیدن ، خرد کردن و مته کردن وارد فضای کارخانه یا اتمسفر می‌شوند و دارای قطر 0.5-10mm می‌باشند. بخارات ، ذراتی هستند که در نتیجه سوختن ، تقطیر و تصعید در واکنشهای شیمیایی (مثل ترکیب HCl با NH3) حاصل می‌شوند و قطر متوسط آنها 0.3mm است.

برای پیدا کردن ذرات موجود در هوا ، حجم معینی از آن را از یک مایع مناسب مانند آب مقطر عبور داده و سپس وزن ذرات را محاسبه و یا به طریقه میکروسکوپی تعداد آنها را می‌شمارند. در فضای بسته ، نمونه‌برداری از هوا باید از قسمتهای مختلف مثلا نزدیک منبع مولد ذرات و قسمتهای دورتر از آن صورت گیرد. ممکن است هوا را از صافیهای مخصوصی مانند پنبه نسوز عبور داده و افزایش وزن را محاسبه کنند. در بعضی از فرایندها ذرات موجود در هوا را بوسیله دستگاهی به نام سایکلون با استفاده از نیروی گریز از مرکز رسوب می‌دهند.