هدف از انجام اين آزمايش تهيه اسيد بوريک از بوراکس می باشد. ابتدا بوراکس را در آب گرم حل کرده و در مرحله بعد عمل خنثی سازی را با استفاده از اسيد کلريدريک انجام دهيد.

اسيد بوريک (اسيد ارتوبوريک) اسيدی بسيار ضعيف است که از بورات ها و يا هيدروليز هاليد های بور با هيبريداسيون sp² به دست می آيد. اين اسيد به صورت بلور های سفيد سوزنی شکل است که در آن واحد های B(OH)₃  از طريق پيوند های هيدروژنی به يکديگر متصل شده اند و لايه های نامحدودی (با فاصله 3.18Å) با تقارن تقريباً شش ضلعی تشکيل می دهند. این امر سهولت متورق شدن بلور ها را توجیه می کند.

 

B₂O₃  یک اکسید اسیدی است. زیرا اغلب اکسید نافلزات با آب واکنش می دهند و اکسی اسید تولید می کنند:

 

B₂O₃  +  H₂O  →  H₃BO₃

 

اسيد بوريک در آب تا حدودی حل شده و انحلال پذيری آن با افزايش دما زياد می شود. اين اسيد تک بازی و ضعیف است و به عنوان پروتون دهنده عمل نمی کند بلکه به عنوان اسید لوییس (پذیرنده یون هیدروکسید) عمل می کند.

 

B(OH)₃ + H₂O  ↔  B(OH)₄^-  +  H⁺ _(aq)               pk = 9.25

 

B(OH)₄^-  در غلظت های کمتر از M 025/0 فقط به صورت نمونه های يک هسته ای B(OH)₃  و  B(OH)₄^- وجود دارند ولی در غلظت های بالاتر قدرت اسيدی افزايش می يابد و اندازه گيری pH مويد تشکيل نمونه های بسپار مانند است.

 

3 B(OH)₃  →  B₃O₃(OH)₄^-  +  H⁺  +  2 H₂O         pk = 6.84

 

در محلول های مختلف اسيد بوريک و بورات ها بسپار هايی مانند B₃O₃(OH)₄^-   را طبق معادله زير می دهند.

 

2 B(OH)₃  + B(OH)₄^-  ↔   B₃O₃(OH)₄^- + 3H₂O       pk = 110

 

به نظر می رسد که بسپار اصلی حلقوی باشد و وجود چنين حلقه هايی در بورات های متبلور مانند 2B₂O₃ و Cs₂O محرز است.

 

از تعادل سريعی که بين اسيد بوريک نشان دار شده با اکسیژن - 18 و بورات ها انجام می شود، می توان نتيجه گرفت که در محلول تعادل به سرعت روی می دهد. اين ترکيب ها با پلی اولها مانند گليسرول و α  - هيدروکسی کربوکسيليک اسيد ها کمپلکس هايی به نسبت 1:1 تشکيل داده، قدرت اسيدی اسيد بوريک افزايش يافته و اندازه گيری مستقيم آن با سود (NaOH) امکان پذير می شود. گلیسرول یک ماده کمپلکس دهنده که اگر غلظت آن را کمتر کنیم تعداد کمپلکس های پایدار کمتر می شود و در نتیجه قدرت اسیدی بوریک اسید کمتر افزایش می یابد در نتیجه با حجم کمتری از سدیم هیدروکسید (NaOH) تیتر می شود.

 

بورات ها مشتق از سه اسید می شوند. اسید اورتوبوریک(H₃BO₃)  اسید پیروبوریک(H₂B₄O₇)  اسید متابوریک(HBO₂).

در اثر گرما در 100 تا 140 درجه سلسیوس اسيد بوريک به ترتیب به صورت زير تجزيه می گردد و در حرارت های بالاتر  B₂O₃  بدست می آید:

 

H₃BO₃   ↔   HBO₂   ↔   H₂B₄O₇   ↔   B₂O₃

 

وسايل مورد نياز:

قيف بوخنر، لوله آزمايش، کاغذ صافی، نوار کاغذ يونيورسال، اسپاتول، ميله چينی يا شيشه ای، بشر250 ميلی ليتری، کريستاليزور

 

مواد مورد نياز:

بوراکس، اسيد کلريدريک 25% ، اسيد سولفوريک غليظ، پودر منيزيم يا نوار منيزيم، معرف تورنسل، محلول نيترات نقره، متيل الکل، محلول سولفات مس، محلول سولفات آلومينيم

 

روش کار:

 

1) 12 گرم بوراکس را در ml 25 آب مقطر گرم حل کرده و محلول حاصل را با اسيد کلريدريک 25% خنثی کنيد. محلول را به آرامی سرد کرده و جسم بلورين حاصل را با استفاده از قيف بوخنر صاف کنيد. اسيد بوريک را بر روی کاغذ صافی خشک کنيد و محلول زيرين را جهت گرفتن مابقی اسيد، تغليظ نمائيد.

 

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O  →  4B(OH)_{3 (s)} + 2NaCl

 

2) در یک بشر کوچک مقدار 1.8 گرم بوراکس را در 4 میلی لیتر آب جوش حل کرده و به آن 2 میلی لیتر اسید سولفوریک 3 مولار می افزاییم. مخلوط را به هم زده و در تشتک آب یخ قرار می دهیم. رسوب را صاف کرده و خشک می کنیم.

 

Na₂B₄O₇ + H₂SO₄ + 5H₂O  →  4B(OH)_{3 (s)} + Na₂SO₄

 

شناسايی

1- مقداری از بلور های اسيد بوريک را در آب گرم حل کرده و محلول را به سه لوله آزمايش منتقل نمائيد. سپس به داخل يکی از لوله آزمايش ها 5-3  قطره محلول تورنسل خنثی اضافه کنيد و تغيير رنگ محلول را مشاهده نمائيد. تکه ای از کاغذ يونيورسال را در داخل لوله آزمايش دیگر به مدت چند ثانيه نگهداريد. رنگ آن را با رنگ استاندارد مقايسه کنيد و pH  اسيد بوريک را حدس بزنيد.

 

2- ميله ای شيشه ای و يا از جنس چينی را در شعله حرارت دهيد. ميله داغ را در پودر اسيد بوريک وارد کنيد و مجدداً روی شعله بگيريد و تغيير رنگ شعله را به دقت مشاهده کنيد.

 

3- چند عدد از بلور بوراکس، Na₂B₄O₇  را در داخل يک بوته چينی قرار داده و روی آن 3-2 قطره اسيد سولفوريک غليظ بريزيد. سپس 6-5  قطره متيل الکل به مخلوط اضافه کنيد و مخلوط را با يک ميله شيشه ای خوب بهم بزنيد و ميله شيشه ای را روی شعله بگيريد. نور حاصل از تری متيل بورات B(OCH₃)₃  و همچنين رنگ شعله را مشاهده کنيد.

 

4- چند قطره از محلول اشباع بوراکس را در سه لوله آزمايش بريزيد. در لوله آزمايش اول محلول نيترات نقره، در دومی محلول سولفات مس و در سومی محلول سولفات آلومينيم بريزيد. به رنگ رسوب ها توجه کنيد. رسوب های حاصل به ترتيب متابورات نقره، نمک مس Cu(OH)BO₂ و هيدروکسيد آلومينيم است.

 

سنجش اسید بوریک

0.5 گرم اسد بوریک را وزن کرده در بالون ژوژه با آب مقطر به حجم 100 میلی لیتر می رسانیم. 10 سی سی برداشته و 30 سی سی گلیسیرین 1 مولار به آن اضافه کنید و با سود 0.1 نرمال تیتر نمایید.

 

تهيه یک نمک مضاعف و یک کمپلکس و مقایسه آنها و تهیه زاجها و بررسی رشد بلورهای آنها

 

هدف از انجام اين آزمايش تهيه نمک مضاعف سولفات آمونيم مس(II) و نمک مضاعف سولفات آمونيم نیکل(II) و کمپلکس تترا آمين مس(II) و مقايسه پاره ای از خواص نمک ساده، نمک مضاعف و نمک کمپلکس و همچنین تهيه زاج های کروم، آلومينيوم و آهن با استفاده از واکنشگر های  لازم و بررسی رشد بلوری آن ها می باشد.

 

در کمپلکس ها پيوند بين فلز و گروه های غير فلزی دهنده الکترون (ليگاند) از نوع پيوند کئورديناسيون می باشد. ليگاند ها را بسته به تعداد اتم کئوردينانس شونده، به ليگاند های يک دندانه، دو دندانه و... تقسيم می کنند. ليگاند های کی ليت دهنده می توانند همزمان از بيش از يک موقعيت به فلز متصل شوند. کی ليت ها کمپلکس هايی پايدارند و حلقه های 5 و 6 عضوی آن ها پايدارتر هستند.

 

Fe(CN)₂  +  4 KCN  →  K₂Fe(CN)₆

 

AgCl  +  2 NH₃  →  Ag(NH₃)₂Cl

 

پتاسيم هگزا سيانو فرات(II) در آب حل شده و محلولی را می دهد که هيچ نوع واکنش مشخص کننده يون Fe²⁺ ندارد، زيرا اين يون در محيط آزاد نيست و به صورت [Fe(CN)₆]^4- وجود دارد. اين يون يک يون کمپلکس است.

 

يک دسته معمول از نمک های مضاعف، زاج ها هستند که در حقيقت سولفات مضاعف پتاسيم و آلومينيم هستند.(KAl(SO₄)₂,12H₂O)

 

در کمپلکس اوربيتال ليگاند انرژی کمتری از اوربيتال فلز دارند، در نتيجه پيوند ها تا حدودی خصلت يونی دارند و اوربيتال های مولکولی پيوندی به اوربيتال های گروه ليگاند شبيه ترند.

 

کمپلکس ها به دو نوع کمپلکس های ورنر (کمپلکس هايی که خصلت يونی بيشتر دارند) و کمپلکس های کربونيل فلز و آلی فلزی (پيوند فلز- کربن و بيشتر خصلت کووالانسی دارند) دسته بندی کرده اند.

 

ساختار هایی که در آن مولکول های یک ماده در درون شبکه ای از مولکول های ماده دیگری به دام می افتند را کلاترات می گویند. کلاترات شدن یک مولکول به اندازه آن مولکول بستگی دارد. فرایند تشکیل کلاترات را می توان ناشی از بر هم کنش بین مولکول های میزبان و میهمان در نظر گرفت.

 

زاج ها نوعی نمک های مضاعف هستند. نمک های مضاعف در اثر تبلور همزمان دو نمک با هم به نسبت مولی ساده به وجود می آيند. شکل و سیستم بلوری نمک مضاعف با شکل بلوری دو نمک سازنده يکی است. واحدهای بلوری زاج ها لزومی به شباهت با نمک های سازنده ندارند. در ساختمان زاج دو کمپلکس و نمک های مضاعف يک کمپلکس با يک نمک ساده وجود دارند.

 

پايداری کمپلکس ها وابسته به نوع فلز مرکزی (عدد اکسايش، شعاع) و ليگاند (قدرت نوکلئوفيلی، ممانعت فضايی و الکتروستاتيکی و کی ليت سازی) می باشد.

 

زاج ها دارای فرمول عمومی M^IM^III(SO₄)₂,12H₂O هستند. فلز يک ظرفيتی می تواند پتاسيم(K)، روبيديم(Rb)، سزيم(Cs) و آمونيوم(NH₄⁺)، و فلز سه ظرفيتی کبالت(III)، آهن(III)، کروم(III)، آلومينيوم(III)، تيتانيم(III) و اسکانديم(III) است.

 

پايداری زاج ها وابسته به اندازه يون های فلزی است. يون های يک ظرفيتی می توانند زاج های پايداری را تشکيل دهند، ولی هر قدر يون سه ظرفيتی بزرگتر باشد، از پايداری زاج کاسته می شود. دو کمپلکس تشکيل دهنده زاج از طريق يون های سولفات به هم متصل می شوند. (هيبريد فلزات sp³d² و يا d²sp³ می باشد.)

 

روش های جداسازی کمپلکس ها از محلول:

 

1- تبخير حلال و سرد کردن محلول تغليظ شده (تبلور)

2- استخراج با حلالی که کمپلکس را در خود حل نمی کند.

3- اگر کمپلکس کاتيونی باشد با افزودن آنيون مناسب، نمک نامحلول را می توان جدا کرد. برای کمپلکس آنيونی از کاتيون مناسب استفاده می کنيم.

برای تهيه کمپلکس ها بايستی از خواص فلز و ليگاند آگاهی کامل داشت. نحوه واکنش فلز و ليگاند ها از قواعد ترموديناميک، ممانعت فضايی، فشار الکتروستاتيک و بسياری ديگر از پارامتر ها متأثر خواهد بود.

 

A) تهيه نمک های مضاعف

 

وسايل مورد نياز:

شيشه ساعت، لوله آزمايش، بشر 250 ml ، قيف، پيپت، کاغذ صافی، کاغذ تورنسل

 

مواد مورد نياز:

سولفات مس(II) 5 آبه، سولفات آمونيم، محلول آمونياک، اتانول، آمونياک 6 نرمال

 

روش کار

 

* تهيه نمک مضاعف سولفات آمونیوم مس(II)

 

0.2 گرم سولفات مس(II) 5 آبه را در 5 ml آب مقطر داغ حل کرده و به آن 0.1 گرم سولفات آمونيم اضافه کنيد. آن را با حرارت تغليظ کرده و روی ظرف را با شيشه ساعت پوشانده و در جای مناسبی نگه داريد. بعد از ته نشينی بلور ها، مايع بالايی را به آرامی سر ريز کرده و در نهايت بلور ها را جدا کنيد.

 

CuSO₄.5H₂O + (NH₄)₂SO₄  →  (NH₄)₂Cu(SO₄).6H₂O

 

* تهیه نمک مضاعف سولفات آمونیوم نیکل(II)

 

2.25 گرم سولفات نیکل(II) را در 15 میلی لیتر آب مقطر داغ حل کنید. 1.5 گرم سولفات آمونیوم را به آن اضافه کنید محلول را گرم کنید و کاملاً به هم بزنید به طوری که تمام مواد با افزودن مقداری آب مقطر حل شوند. محلول را برای بلور گیری کنار بگذارید.

 

* تهيه کمپلکس تتراآمين مس(II)

 

2.5 گرم سولفات مس(II) 5 آبه را کاملاً سائیده و در 5 ml آب مقطر حل کرده (در یک بشر 50 ml) و به آن 10 ml آمونياک غلیظ بيافزائيد تا رسوب Cu(OH)₂ کاملاً در آمونياک حل شود. 10 ml اتانول به محلول اضافه کرده تا سطح محلول کاملاً با اتانول پوشیده شود. روی بشر را با یک شیشه ساعت بپوشانید و محلول را به مدت 24 ساعت در محلی قرار دهيد. بلور ها را صاف کرده با کمی الکل شستشو دهيد. بعد آن ها را روی کاغذ صافی خشک کنيد.

 

CuSO₄.5H₂O  +  4 NH₃  →  [Cu(NH₃)₄](SO₄),H₂O  +  4 H₂O

 

مقايسه برخی از خواص نمک ساده، نمک مضاعف و نمک کمپلکس

 

1- 500 ميلی گرم سولفات مس 5 آبه را در يک لوله آزمايش حرارت دهيد.(رنگ سفيد) 2-3 قطره آب به آن افزوده و تغيير رنگ را مشاهده کنيد. سپس 5 ml آمونياک 6 مولار را به آن افزوده و تغييرات را مشاهده کنيد. (ابتدا هيدروکسيد مس(II) و سپس کمپلکس تتراآمين مس(II) تشکيل می شود.)

 

2- مقداری از نمک مضاعف تهيه شده در آزمايش قبل را در 5 ml آب حل نمائيد. به روش مشابه محلول کمپلکس تهيه کنيد. رنگ دو لوله آزمايش را مقايسه کنيد. سپس هر دو لوله آزمايش را با 20 ml آب مقطر رقيق کرده و تغييرات را مشاهده نمائيد. (فقط در يکی از آن ها رسوب هيدروکسيد مس آبی رنگ ظاهر می شود.)

 

3- مقدار کمی از نمک ها را جداگانه در لوله آزمايش ريخته و به ملايمت حرارت دهيد. تغييرات رنگ را مشاهده نمائيد. گازی که از آن ها خارج می شود را به کمک کاغذ تورنسل شناسايی کنيد.(آمونياک، آب و تری اکسيد گوگرد خارج می شود و اکسيد مس(II) سياه رنگ به وجود آمده که در نهايت به اکسيد مس(I) قرمز رنگ تبديل می شود.

 

B) تهيه زاج ها

 

وسايل مورد نياز:

چراغ گاز بونزن، بشر 250 ml، کوره الکتريکی، قيف بوخنر، اتوکلاو، تشتک بلوری، شيشه ساعت، کروزه چينی يا پلاتينی، همزن مغناطيسی

 

مواد مورد نياز:

دی کرومات پتاسيم، اسيد سولفوريک غليظ، اتانول، سولفات آهن(II) بلوری، سولفات آمونيوم، اسيد سولفوريک 1 N، اسيد نيتريک غليظ، سولفات آلومينيم آبدار، سولفات پتاسيم، اسيد کلريدريک، تيوسيانات پتاسيم يا آمونيوم، سود، استات آمونيوم، معرف آلومينون، سنگ معدن آلونيت، پتاس 4 N

 

روش کار

 

* تهيه پتاسيم(I) کروم(III) سولفات 12 آبه (زاج کروم)

 

اين ترکيب به نام زاج کروم معروف است. مقدار 3 gr پتاسيم دی کرومات را در 30 ml آب مقطر حل کنيد. در حال هم زدن با افزودن 3.6 ml اسيد سولفوريک غليظ آن را به وسيله 2.5 ml الکل (اتانول) که به آرامی به محلول اضافه می شود در سرما احيا کنيد.(دمای محلول نباید از 50°C تجاوز کند.) مخلوط را در جايی ساکن جهت گرفت بلور های زاج نگهداريد. بلور ها را جدا و بازده را بدست آورید.

 

* تهيه پتاسيم(I) آلومينيم(III) سولفات 12 آبه (زاج آلومینیوم)

 

5 گرم سولفات آلومينيوم آبدار را در 30 ml آب مقطر حل کنيد. مقدار مناسبی از سولفات پتاسيم را در مقدار مناسب آب گرم حل کرده تا محلول سير شده ای بدست آيد. اين محلول را به محلول سولفات آلومينيم اضافه کنيد. محلول را به هم بزنید. با سرد کردن تدريجی محلول حاصل، بلور زاج آلومينيم تشکيل می شود. پس از 24 ساعت بلور ها را جدا کنید و بازده را محاسبه نمایید.

 

* تهيه آمونيوم(I) آهن(III) سولفات 12 آبه (زاج آهن)

 

مقدار 3.16 گرم سولفات فرو متبلور (آهن(II) سولفات آبدار) و 1.5 گرم سولفات آمونيوم را در 10 ml اسيد سولفوريک 1 N حل کرده، چند قطره اسيد نيتريک غليظ به آن اضافه کنيد. محلول را روی حمام آب تا نزدیک نقطه جوش گرم کنید. آهن(II) در اثر گرما و حضور اسيد نيتريک به آهن(III) اکسيد شده و بلور های زاج آهن با سرد کردن تدريجی ظاهر می شوند. بلور های تشکیل شده را بعد از 48 ساعت صاف کرده و بازده عمل را بدست آورید.

  آب اکسیژنه و بررسی برخی از خواص آن

هدف از این آزمايش تهیه آب اکسیژنه به وسیله اسیدی کردن پراکسید های فلزات قلیایی یا قلیایی خاکی، بررسی رفتار آن در مقابل برخی واکنش گرها و اندازه گیری ارزش حجمی و وزنی آب اکسیژنه به وسیله تیتراسیون با محلول پرمنگنات 0.1N می باشد.

اولین بار آب اکسیژنه به وسیله آقای تنارد در سال 1818 تهیه شد. وی با اسیدی کردن پراکسید باریم و خارج کردن آب اضافی از طریق تبخیر در خلاء موفق به تهیه آب اکسیژنه شد.

پراکسید مشتقات پراکسید هیدروژن است که در آن به جای هر هیدروژن يک فلز يک ظرفیتی و یا دو ظرفیتی وجود دارد. پراکسید فلزات قلیایی و قلیایی خاکی به ترتیب دارای فرمول M₂O₂ و MO₂ می باشند.

 

پراکسید ها به دو دسته تقسیم می شوند:

1) پلی اکسید ها که با اسيد سولفوريک تولید اکسیژن می کنند.

2) هیپراکسید ها که با اسيد سولفوريک رقیق تبدیل به آب اکسیژنه می شوند. به این دسته نمک های آب اکسیژنه می گویند.

از موارد استفاده آب اکسیژنه می توان به اثر سفید کنندگی در الیاف سلولزی و پارچه ها، ضدعفونی کنندگی و همچنین تولید برخی از مواد شیمیایی اشاره کرد.

آب اکسیژنه خالص تقریباً بی رنگ و در برخی موارد آبی کم رنگ به نظر می آید. دمای ذوب و جوش آن به ترتیب -89°C  و  150°C می باشد. در 20°C در حالت مایع دارای دانسیته 1.438 است. در آب و الکل و اتر به هر نسبتی حل می شود. درجه اکسیداسیون اکسیژن در آب اکسیژنه برابر 1- است. معمولاً پراکسید هیدروژن به صورت محلول 6% ، 12% و یا 30% آن بیان می گردد که معمولاً به صورت پراکسید هیدروژن 20 حجم، 40 حجم و یا 100 حجم نیز گفته می شود. ثابت دی الکتریک آب اکسیژنه بالا می باشد. مایع خالص آن در دمای 25°C ، ε=93  و محلول آبی 60% آن ε=120  می باشد. بنابراین ترکیب جزء حلال های یونی کننده خیلی خوبی هستند ولی به علت قدرت اکسید کنندگی زیاد و نا پایداری، قدرت حل کنندگی آن ها محدود است. محلول مایع آب اکسیژنه به مرور طبق واکنش زیر به آب و اکسیژن تبدیل می شود.

 

2 H₂O₂  →  O₂ + 2 H₂O

 

در غیاب کاتالیزور سرعت تجزیه آب اکسیژنه بسیار ملایم است ولی در مقابل فلزاتی چون Pt ، Ag و یا ترکیباتی چون MnO₂ واکنش شدت می گیرد و به همین دلیل آب اکسیژنه را در ظروف غیر فلزی همراه با یک پایدار کننده مانند اوره نگهداری می کنند. برای پایدار کردن، آن را با موادی از قبیل اسيد فسفریک، اسيد سیتریک و گلیسرول که خاصیت ضد کاتالیزوری دارند، مخلوط می کنند. خاصیت اکسید کنندگی آب اکسیژنه به علت سهولت آزاد شدن يک اتم اکسیژن فعال است.

 

H₂O₂  →  O + H₂O

 

آب اکسیژنه به صورت یک اکسید کننده و یا احیا کننده در محیط های اسیدی و بازی می تواند به کار رود.

 

احیا کننده در محیط اسیدی:

2KMnO₄ + 3H₂SO₄ + 5H₂O₂  →  K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O + 5O₂

 

اکسید کننده در محیط اسیدی:

2 [Fe(CN)₆]^4- + H₂O₂ + 2 H⁺  →  2 [Fe(CN)₆]^3- + 2 H₂O

 

احیا کننده در محیط بازی:

2[Fe(CN)₆]^3- + H₂O₂ + 2OH^-  →  2[Fe(CN)₆]^4- + 2H₂O + O₂

 

اکسید کننده در محیط بازی:

Mn^{2+  +}  H₂O₂  →  Mn⁴⁺  +  2 OH^-

 

سولفور سرب سیاه رنگ در سرما تحت اثر H₂O₂  به سولفات سفید رنگ تبدیل می شود.

 

4 H₂O₂  →  4 O + 4 H₂O

 

PbS  +  4 O  →  PbSO₄

 

طرز شناسایی آب اکسیژنه

 

1) یدید پتاسیم را در مجاورت پراکسید هیدروژن اسیدی قرار داده و يد حاصله را با محلول استاندارد تيوسولفات تیتر می کنند.

 

2 KI  +  H₂SO₄  +  H₂O₂  →  K₂SO₄  +  I₂  +  2 H₂O

 

2) از افزایش محلول آن به دی اکسید تیتانیوم در مجاورت اسيد سولفوريک، رنگ مربوط به پراکسید تيتانيوم مشاهده می شود.

3) با محلول اسيد کرومیک یا محلول اسیدی بی کرومات رنگ آبی تیره تولید می شود.

 

روش تهیه آزمایشگاهی آب اکسیژنه

 

پراکسید هیدروژن را می توان از اثر اسيد سولفوريک رقیق بر پراکسید سدیم یا پراکسید باریم (BaO₂.8H₂O) در دمای پایین تهیه کرد.

 

H₂SO₄  +  BaO₂  →  BaSO₄  +  H₂O₂

 

در تهیه نمک های باریم از باریت ها (BaSO₄) مقداری BaO به دست می آید که در اثر حرارت در هوا اکسید می شود و به پراکسید باریم تبدیل می شود. پراکسید باریم با اسيد فسفریک نیز تولید آب اکسیژنه می کند.

 

BaO₂  +  H₃PO₄  →  BaHPO₄  +  H₂O₂

 

فسفات باریم نا محلول از آن جدا می شود و محلول آبی آب اکسیژنه به دست می آید که به وسیله تقطیر در فشار کم می توان آن را تغلیظ کرد. از عبور گاز دی اکسید کربن در محلول پراکسید باریم نیز آب اکسیژنه بدست می آید.

 

BaO₂  +  H₂O  +  CO₂  →  BaCO₃  +  H₂O₂

 

روش دیگر بر اساس روش مرک می باشد که در آن پراکسید سدیم با اسيد سولفوريک 20% در دمای پایین واکنش داده و بعد از خارج کردن سولفات سدیم متبلور (Na₂SO₄.10H₂O) بعد از تغلیظ آب اکسیژنه با غلظت 30% بدست می آید.

 

Na₂O₂  +  H₂SO₄  +  10H₂O  →  Na₂SO₄.10H₂O  +  H₂O₂

 

روش تهیه صنعتی آب اکسیژنه

 

فرایند خود اکسایش: يکی از مشتقات آنتراکینون بر اثر واکنش با هیدروژن در مجاورت کاتالیزگر پالادیم به آنتراهيدروکينون تبدیل می شود. با عبور هوا از این ماده، محلول پراکسید هیدروژن 20% وزنی به دست می آید.

روش الکتروليز: از الکتروليز محلول اسيد سولفوريک 50% وزنی یا محلول اسيد سولفوريک و سولفات گمونم با شدت جریان زیاد، پراکسو دی سولفات (و در نهایت از هیدرولیز آن پراکسید هیدروژن) در آند و هیدروژن در کاتد بدست می آید.

 

H₂SO₄  ↔  H⁺  +  HSO₄^-

 

2 HSO₄^-  →  H₂S₂O₈  +  2 e^-

 

H₂S₂O₈  +  H₂O  →  H₂SO₅  +  H₂SO₄

 

H₂SO₅  +  H₂O  →  H₂SO₄  +  H₂O₂

 

پراکسید هیدروژن را در دمای بالا و فشار کم جداکرده و پس از تغلیظ سازی، محلول 30%  وزنی بدست می آید.

 

ارزش حجمی پراکسید هیدروژن

 

قدرت پراکسید هیدروژن (ارزش حجمی) عبارت است از حجم اکسیژن که در شرایط متعارفی از يک حجم پراکسید هیدروژن آزاد می شود. مثلاً اگر 10gr پراکسید هیدروژن در شرایط متعارفی تولید 200ml اکسیژن کند، ارزش حجمی این محلول 20 خواهد بود. ارتباط ارزش حجمی پراکسید با نرمالیته آن به صورت زیر می باشد.

6/5 a = N ×

که در آن a ارزش حجمی و N نرمالیته می باشد.

 

روش کار:

مقدار 1gr  از  BaO₂  را در یک بشر بریزید و مقدار  2.5ml  آب مقطر سرد شده به آن اضافه کنید و خوب به هم بزنید تا به صورت خمیر درآید و آن را در یک تشتک قرار دهید. مقدار  2ml  سولفوريک اسید 4N  را در یک بشر ریخته و آن را نیز در یک تشتک آب یخ قرار دهید. در این هنگام بشر حاوی اسید را به بشر دیگر اضافه کنید و در همان تشتک یخ بگذارید بماند  و خوب به هم بزنید. به دلیل این که واکنش گرما زا است اسید را به ملایمت و کم کم به اکسید باریم اضافه نمایید و پس از هر بار اضافه کردن بایستی مکث کرد تا درجه حرارت مخلوط به صفر برسد. سپس رسوب حاصله را با کاغذ صافی صاف نموده و با 10ml آب مقطر بشویید. محلول زیر صافی آب اکسیژنه است.

 

BaO₂ + H₂SO₄  →  H₂O₂ + BaSO₄

 

اندازه گیری پراکسید هیدروژن:

یک روش خوب برای اندازه گیری پراکسید هیدروژن استفاده از پرمنگنات در محیط اسیدی است.

 

2MnO₄^- + 5H₂O₂ + 6H⁺  →  2Mn²⁺ + 5O₂ + 8H₂O

 

در اندازه گیری پراکسید هیدروژن به وسیله پرمنگنات باید مراقب باشیم تا دی اکسید منگنز به وجود نیاید. زیرا  MnO₂  به صورت کاتالیزور عمل کرده و پراکسید هیدروژن را تجزیه می کند. جهت رفع این مشکل باید محلول به حد کافی اسیدی باشد و همچنین پرمنگنات را خیلی آهسته به محلول پراکسید هیدروژن اضافه نمود. در صورتی که محلول پرمنگنات خیلی رقیق باشد و یا محلول  H2O2  رنگی باشد در این صورت از معرف  Ferrion  استفاده می گردد. برای تهیه این معرف مقدار  0.6gr  از  FeSO₄.5H₂O  را با  1.485gr  از  1,10-phenanthro line hydrate  در  100ml  آب مقطر حل می کنیم.