X
تبلیغات
شیمی"زندگی"مهاجرت"...
 

تئوری آزمایش:

تمام فرآیندهای برگشت پذیر ، تمایل رسیدن به یک حالت تعادلی را دارند. برای یک واکنش برگشت پذیر ، حالت تعادل وقتی برقرار می‌شود که سرعت واکنش رفت برابر با سرعت برگشت باشد. در یک واکنش تعادلی ، از تقسیم ثابت سرعت واکنش رفت Kf بر ثابت واکنش برگشت ، Kr ، ثابت دیگری بدست می‌آید که ثابت تعادل شیمیایی  K ، نامیده می‌شود

 

 

مقدار عددی ثابت تعادل

مقدار عددی K با دما تغییر می‌کند. تعداد مجموعه غلظتها برای سیستمهای تعادلی این واکنش ، بی نهایت زیاد است. ولی در هر صورت برای کلیه سیستمهای تعادلی در دمای معین وقتی که غلظتهای A2 ، B2 ، AB در رابطه بالا قرار گیرند، همواره به یک مقدار K منجر می‌شوند. بطور کلی ، برای هر واکنش برگشت پذیر:

wW + xX ↔ yY + zZ




عبارت ثابت تعادل به صورت زیر است:

K = {Y}y{Z}z/{W}w{X}x


بطور قرار دادی ، جملات غلظت مواد طرف راست معادله شیمیایی در صورت کسر عبارت ثابت تعادل نوشته می‌شود.

ثابت تعادل Kc

ثابت تعادلی که در آن غلظتهای مواد بر حسب مول بر لیتر بیان می‌شوند، گاهی به صورت Kc نشان داده می‌شود.
مقدار Kc برای سیستمهای تعادلی در 425 درجه سانتیگراد عبارت است از:


مقدار عددی ثابت تعادل از طریق آزمایش تعیین می‌شود. اگر غلظتهای مواد (برحسب mol/lit) موجود در هر مخلوط تعادلی در 425 درجه سانتیگراد در عبارت Kc منظور شوند، نتیجه برابر با 54/5 خواهد شد. مخلوط تعادلی را می‌توان هم از موادی که در سمت راست معادله شیمیایی قرار دارند و هم از مواد سمت چپ این معادله و هم از مخلوط آنها تهیه کرد.

وضع تعادل و Kc

مقدار ثابت تعادل معیاری برای تشخیص وضع تعادل است. توجه داشته باشید که جملات مربوط به غلظت مواد طرف راست معادله شیمیایی در صورت کسر عبارت ثابت تعادل نوشته می‌شود.

نکات اساسی مربوط به عبارت ثابت تعادل

  1. جملات غلظت مواد سمت راست معادله شیمیایی در صورت عبارت Kc و جملات غلظت مواد سمت چپ معادله در مخرج عبارت Kc نوشته می‌شود.
  2. جملات غلظت مواد مایع و جامد خالص در عبارت ثابت تعادل نوشته نمی‌شود. ولی مقدار Kc این جملات را در بردارد.
  3. اگر در یک تعادل معین دما تغییر نکند، Kc ثابت می‌ماند ولی در دماهای مختلف، مقدار c تغییر می‌کند.
  4. مقدار Kc برای هر تعادل معینی، وضع آن تعادل را نشان می‌دهد. اگر مقدار Kc بزرگ باشد، واکنش از چپ به راست تقریبا کامل است و اگر مقدار Kc کوچک باشد، واکنش از راست به چپ کامل است. چنانچه مقدار Kc بسیار بزرگ و نه بسیار کوچک باشد، وضع تعادل بینابینی است.

ثابت تعادل Kp

فشار جزئی یک گاز ، اندازه‌ای از غلظت آن است. از اینرو ، ثابتهای تعادل واکنشهایی را که دارای مواد گازی هستند، می‌توان بر حسب فشارهای جزئی گازهای واکنش دهنده نوشت. اینگونه ثابت تعادلی را با Kp نشان می‌دهیم.

 

رابطه بین Kpو Kc

Kp = Kc (RT)∆n

وسایل لازم:

 

1-بشر

2- دستگاه اسپکتروفتومتر

3-پیپت

 

 

 

مواد لازم:

 

KSCN-1

HClO4-2

Fe(NO3).9H2O-3

 

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 10:48  توسط  علی قاسمی(be3da)  | 

 

تئوری آزمایش:

 

میزان انحلال پذیری یک ماده حل شونده در یک حلال به طور قابل توجهی به ماهیت و قدرت نیروهای جاذبه بین ذرات حل شونده - حل شونده ، حلال - حلال و حل شده - حلال بستگی دارد. بیشترین انحلال وقتی مشاهده می‌شود که این نیروها همانند باشند، یعنی نخستین قاعده انحلال پذیری این است که "نظیر در نظیر حل می شود." بطور کلی ، مواد قطبی فقط در حلالهای قطبی و مواد ناقطبی فقط در حلالهای ناقطبی حل می‌شوند. یعنی مواد ناقطبی و مواد قطبی معمولا امتزاج ناپذیرند.

مثلا تتراکلریدکربن یک ماده ناقطبی در آب نامحلول است. زیرا نیروی جاذبه به یک مولکول آب نسبت به یک مولکول دیگر قویتیر از نیروی جاذبه بین یک مولکول تتراکلریدکربن و یک مولکول آب است از این رو، مولکولهای تتراکلریدکربن رانده می‌شوند و این دو ماده ، یک سیستم مایع دو لایه‌ای تشکیل می‌دهد.

بلورهای مشبک (مثلا الماس) که در آنها اتمهای تشکیل دهنده بلور با پیوند کووالانسی به یکدیگر پیوسته‌اند، در تمام مایعات نامحلول‌اند. این ساختار بلورین بسیار پایدارتر از آن است که با فرآیند انحلال از هم بگسلد یعنی هیچ جاذبه بالقوه بین حلال - حل شونده نمی‌تواند به قدرت پیوند کووالانسی موجود در این نوع بلور برسد.

فرایند انحلال

میان مولکولهای کووالانسی ناقطبی ، تنها نیروهای بین مولکولی موجود ، نیروی لاندن است. ولی نیروهای جاذبه بین مولکولهای کووالانسی قطبی علاوه بر نیروهای لاندن ، نیروهای دو قطبی - دو قطبی را نیز شامل می‌شود. در مواردی که پیوند هیدروژنی وجود دارد، نیروهای بین مولکولی بطور غیر عادی قوی است. از آنجایی که مواد ناقطبی فقط در حلالهای ناقطبی حل می‌شوند، ید که یک ماده ناقطبی است، در تتراکلریدکربن حل می‌شود.

نیروی جاذبه بین مولکولهای I2 در ید جامد ، تقریبا از همان نوع و اندازه‌ای است که بین مولکولهای CCl4 در تتراکلریدکربن خالص وجود دارد و از این رو، جاذبه ای قابل توجه بین ید و تتراکلرید کربن ممکن می‌گردد و مولکولهای ید می‌توانند با مولکولهای تتراکلریدکربن ممزوج شوند و محلول حاصل یک مخلوط مولکولی بی نظم است. متیل الکل (CH3OH) و آب هر دو ماده قطبی به هر نسبت در یکدیگر حل می‌شوند. در محلول متیل الکل و آب ، مولکولهای CH3OH و H2O با پیوند هیدروژنی به هم پیوسته‌اند که در حالت مایع خالص نیز مولکولهای هر دو مایع بوسیله پیوند هیدروژنی به یکدیگر جذب می‌شوند.

مایعات قطبی (بویژه آب) می‌توانند حلال بسیاری از ترکیبات یونی باشند. یونهای مواد حل شده توسط مولکولهای قطبی با نیروی الکتروستاتیکی جذب می‌شوند، یعنی یونهای منفی توسط قطبهای مثبت مولکولهای حلال و یونهای مثبت توسط قطبهای منفی این مولکولها جذب می‌شوند. این جاذبه یون - دو قطبی ممکن است نیروهای نسبتا قوی باشند و موجب می‌شود که یونها از بلور جدا شده و در فاز مایع شناور شوند. یونهای حل شده آبپوشیده‌اند و در حالی که با غلافی از مولکولهای آب احاطه شده‌اند در محلول حرکت می‌کند.

 

اثر دما بر انحلال پذیری

اثر تغییر دما بر انحلال پذیری یک ماده به جذب شدن یا آزاد شدن گرما به هنگام تهیه محلول سیر شده آن ماده بستگی دارد. با استفاده از اصل لوشاتلیه می توان اثر تغییر دما بر روی انحلال پذیری یک ماده را پیش بینی کرد. اگر فرآیند انحلال ماده حل شونده ، فرآیندی گرماگیر باشد، انحلال پذیری آن ماده با افزایش دما افزایش می‌یابد.

حل شده موجود در محلول سیر شده <----> حل شونده جامد + انرژی




اگر انحلال ماده حل شونده فرآیندی گرماده باشد، با افزایش دما ، انحلال پذیری ماده حل شونده کاهش می‌یابد. معدودی از ترکیبات یونی  مثل Na2CO3 , Li2CO3 بدین گونه عمل می‌کنند. علاوه بر این ، انحلال پذیری تمام گازها با افزایش دما ، کاهش پیدا می‌کند. مثلا با گرم کردن نوشابه‌های گازدار ، گاز دی‌اکسید کربن موجود در آنها از محلول خارج می‌شود. تغییر انحلال پذیری با تغییر دما به مقدار آنتالپی انحلال بستگی دارد. انحلال پذیری موادی که آنتالپی انحلال آنها کم است، با تغییر دما تغییر چندانی نمی‌کند.

 

اثر فشار بر انحلال پذیری

اثر تغییر فشار بر انحلال پذیری مواد جامد و مایع معمولا کم است ولی انحلال پذیری گازها در یک محلول با افزایش یا کاهش فشاری که به محلول وارد می‌شود، به میزان قابل توجهی تغییر می‌کند. "ویلیام هنری" در سال 1803 میلادی کشف کرد که مقدار گازی که در یک دمای ثابت در مقدار معینی از یک مایع حل می‌شود با فشار جزئی آن گاز در بالای محلول نسبت مستقیم دارد. فقط محلولهای رقیق در فشارهای نسبتا پایین از قانون هنری به خوبی پیروی می‌کنند. گازهایی که انحلال پذیری آنها بسیار زیاد است، عموما با حلال خود ترکیب می‌شود (مثلا گاز هیدروژن کلرید وقتی که حل می‌شود، با آن ترکیب شده و هیدروکلریک اسید تولید می‌کند). این محلولها از قانون هنری پیروی نمی‌کنند.

خون غواصها در عمق دریا تحت فشار نسبتا زیاد ویژه عمقی که در آن کار می‌کنند با هوا سیر می‌شود. اگر این فشار ، در اثر بالا آمدن سریع سطح آب به سرعت برداشته شود، هوا به سرعت از محلول خارج شده و حبابهایی را در سیستم جریان خون غواص ایجاد می‌کند. این حالت که "آمبولی هوایی" نام دارد، بر تحریکات عصبی و سیستم جریان خون اثر گذاشته و ممکن است مرگ آور باشد. برای پیشگیری از این حادثه از جو هلیوم و اکسیژن به جای هوا که بخش عمده آن اکسیژن و نیتروژن است استفاده می‌شود، زیرا انحلال پذیری هلیوم در خون و مایعات بدن بسیار کمتر از نیتروژن است.

 

تعادلهای انحلال

تعادل مایع - مایع (حل شدن برم در آب)

هر گاه 50 گرم برم را که مایعی است قرمز رنگ ، فرار و سمی در ظرف محتوی یک لیتر آب بریزیم، دو لایه قرمز و بی رنگ پدید می‌آید. با گذشت زمان برم در آب حل می‌شود و محلول کم کم پر رنگ می‌شود و بالاخره تغییر متوقف می‌شود. گر چه مایع برم هنوز در ته ظرف وجود دارد (در حدود 14 گرم). در این شرایط که محلول برم در مجاورت برم خالص قرار دارد و هیچگونه تغییری مشهود نیست، می‌گوییم سیستم در حال تعادل است. ویژگی مهم تعادل ، تغییر ناپذیری خواص ماکروسکوپی آن است. خواص ماکروسکوپی ، خواصی است که به مقدار زیادی از ماده وابسته است به اندازه‌ای که قابل مشاهده و اندازه گیری باشد و تغییرات آنها آشکار شود.

 

تعادل جامد - مایع (حل شدن نمک طعام در آب)

هر گاه مقداری زیادی بلورهای نمک طعام (در حدود 500 گرم) را به یک لیتر آب بیفزاییم و مخلوط را بهم بزنیم چون هم زدن را تا 10 دقیقه ادامه دهیم، خواهیم دید که مقدار زیاد نمک حل می‌شود و فقط 140 گرم آن باقی می‌ماند که با بهم زدن زیاد هم از وزن نمک موجود در ته ظرف کاسته نمی‌شود. بنابراین می‌گوییم که به حالت ثابتی رسیده و سیستم در حال تعادل است، زیرا خواص ماکروسکوپی آن تغییر نمی کند. در حقیقت پدیده تعادل در سیستم جامد - مایع آب نمک شامل دو فرآیند است که در حال رقابت با یکدیگرند.

در ابتدا که نمک را در آب ریختیم، فرآیند حل شدن که شامل یونیزه شدن NaCl به کاتیونهای سدیم و آنیونهای کلر است، اغلب در یک جهت معینی از بلور به سوی محلول انجام می‌گیرد. با پیشرفت فرآیند حل شدن و افزایش غلظت یونها در محلول ، واکنش معکوس نیز امکان پذیر می‌شود. یعنی افزوده شدن یونهای محلول به بلور تبلور یا رسوب کردن انجام می‌شود. مادام که موازنه این دو فرایند برقرار است، مقدار نمک حل شده در واحد حجم محلول ثابت خواهد بود و سیستم در تعادل انحلال پذیری باقی خواهد ماند.

تعادل گاز- مایع (حل شدن گاز CO2 در آب)

انحلال گازها در مایعات با دما نسبت عکس و با فشار نسبت مستقیم دارد. مکانیسم حل شدن گاز در مایع ، کم و بیش مشابه حل شدن جامد در مایع و مایع در مایع است. هر گاه بوسیله یک لوله گاز دی‌اکسید کربن را در آب موجود در یک ظرف بدمیم، حبابهای درشت گاز که وارد آب می‌شوند، بتدریج کوچک شده و حتی ممکن است ناپدید شوند و این نشانه حل شدن جزئی آنهاست. با ادامه دمیدن ، به مرحله‌ای می‌رسیم که آب بوسیله گاز سیر می‌شود و دیگر حبابهای گاز بدون کاهش حجم خارج می‌شوند. در این شرایط در دما و فشار هوای اطاق ، غلظت گاز در آب ثابت می‌ماند و به عبارتی تعادل زیر برقرار می‌شود:

(محلول) <----> CO2 (گاز) CO2

 

تشکیل رسوب و حاصلضرب انحلال پذیری

مقدار عددی ksp یک نمک بیانی کمی از حد انحلال پذیری آن نمک است. وقتی مقادیر غلظت یونهای محلول نمک در عبارتی مشابه عبارت ksp نمک جایگزین شود، نتیجه حاصضرب یونی محلول نامیده می‌شود. ksp حاصضرب یونی محلول سیر شده است. حاصلضرب یونی را می‌توان برای محلول مورد آزمایش محاسبه کرد و نتیجه را با ksp نمک مورد نظر مقایسه نمود. سه نوع مقایسه زیر امکان پذیر است :

  • حاصلضرب یونی کمتر از ksp :
    چنین محلولی سیر ناشده است. جامد اضافی می‌تواند تا حدی که ksp تعیین می‌کند در آن محلول حل شود.
  • حاصلضرب یونی بیشتر از ksp :
  • محلول موقتا ابر سیر شده است. تشکیل رسوب تا زمانی که حاصلضرب یونی برابر ksp شود، صورت می‌گیرد.
  • حاصلضرب یونی برابر ksp :
  • این محلول سیر شده است.

 

  

مواد و وسایل لازم آزمایشگاهی:

 

1-بورت

2-ارلن

3-پیپت

4-دماسنج

5-بشر

6-اسید بنزوییک

7-آب مقطر

NaOH-8

9-سرپیپت

 

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 10:47  توسط  علی قاسمی(be3da)  | 

زغال فعال شده چیست؟
اصطلاح زغال فعال شده نشان دهنده یک سری از مواد جذب کننده سطحی , با جنسی زغالی و شکل کریستالی می باشد که در ساختار داخلی آن روزنه های زیادی وجود دارد.
زغال فعال شده دارای کاربردهای زیادی است, از جمله مصارف آن:
- تصفیه آبها ( آب شرب, آب آکواریومها, آبهای صنعتی), از نظر رنگ و بو و طعم
- رنگزدایی از قند و شکر
- بازیافت طلا
- بهسازی رنگ و طعم در نوشیدنی ها و آب میوه ها
- استفاده در دستگاههایی مثل: تصفیه کننده های هوا, خوش بو کننده ها, تصفیه کننده های صنعتی و ...
- ....
 

تولید زغال فعال شده
اصول و فنون گوناگونی در ساخت و تولید زغالهای فعال شده وجود دارد که به 3 اصل بستگی دارد:
- نوع ماده اولیه
- مشخصات فیزیکی مورد نظر برای محصول (زغال فعال شده)
- مشخصات جذبی برای کاربردهای مختلف
شیوه های فعالسازی که بیشتر در تولیدات تجاری بکار میرود عبارتند از:
فعال سازی شیمیایی،فعال سازی توسط بخار
 

فعال سازی شیمیایی:
این شیوه بیشتر برای مواردی است که مواد اولیه آن چوب و یا زغال سنگ نارس(Peat) می باشد. مواد اولیه را با یک عامل آبگیر مانند اسید فسفریک P2O5 یا کلرید زنیک

۲ ZnCl

 آغشته می کنند تا ماده ای خمیری حاصل شود. این ماده را در بازه دمایی 500 - 800 درجه سانتیگراد حرارت میدهند تا کربن فعال شود.
زغال فعال شده حاصل را بعد از شستشو خشک و به پودر تبدیل می کنند.
زغال فعال شده بدست آمده توسط این روش , دارای منافذ باز زیادی است و برای جذب مولکول های بزرگ بسیار مناسبند.
 

فعال سازی توسط بخار:
این روش بیشتر برای موادهای اولیه ای چون چوب نیم سوخته, زغال سنگ و پوست نارگیل که زغالی شده اند به کار می رود. فعال سازی در بازه دمایی 800 – 1100 درجه سانتیگراد و در حضور بخار انجام می شود.
در آغاز مواد زغالی با بخار به گاز تبدیل می شوند که به واکنش water-gaz معروف است:
 

(C + H2o → CO + H2 – 175.440 KJ/(KgMol


این واکنش گرماگیر است و گرمای مورد نیاز توسط سوختن ناقص CO و H2 بصورت زیر تامین می شود:
 

(2CO + O2 → 2CO2 + 393.790 KJ/(KgMol

(2H2 + O2 → 2H2O + 396.650 KJ/(KgMol

 

در ضمن هوا به مقدار مورد نیاز وارد واکنش می شود تا زغال نسوزد.
زغال های فعال شده ی تولید شده توسط این روش معمولا دارای منافذ ریزند و برای جذب مواد از مایعات و گازها مناسبند.
 

ویژگی های جذبی و فیزیکی
گونه های مختلفی از زغال های فعال شده با ویژگی های مشخص وجود دارند که خصوصیات هر یک از آنها بستگی به مواد اولیه و فنون به کا ر رفته در تولید آنها بستگی دارد. در انتخاب یک گونه زغال فعال شده, برای بهبود بخشیدن به فرایندها, نیاز به شناخت دقیق ویژگی های فیزیکی و جذبی مواد داریم.
 

ویژگی های جذبی:
(1 سطح: با استفاده از N2 حدود منافذ سطحی زغال فعال شده را اندازه می گیرند.هر چه سطح زغال فعال شده بیشنر باشد, قسمتهای جاذب نیز بیشترند.
2) اندازه منافذ: تعیین اندازه های یک زغال فعال شده میتواند راهی مناسب برای تشخیص خصوصیات آن باشد.که در IUPAC منافذ بر اساس اندازه به صورت زیر دسته بندی شده اند:
Micropores r<1nm
Mesopores r 1-25nm
Micropores r>25
که mesopore ها برای جا به جایی و Micropore ها برای جذب مواد هستند.
3) تخلخل: یکی از راههای اندازه گیری میزان تخلخل در توده ای از زغال فعال شده , استفاده از میزان جذب CCl4 خالص در حالت گازی می باشد.
 

- ویژگیهای فیزیکی:
1)  سختی و مقاومت در برابر حررت و فشار : زغال های فعال شده دارای سختی های متفاوتی هستند که مربوز به مواد اولیه و شیوه تهیه آنها می باشد. بنا به درجه سختی, هر یک از آنها کاربردهای متفاوتی دارند.
2)  چگالی
3)  اندازه ذرات: هر چقدرکه اندازه ذرات زغال فعال شده کوچکتر باشد, سرعت جذب بیشتر است.

***زغال فعال شده را به سه شکل دانه ای , پودر و استوانه ای میسازند.***


زغال فعال شده چگونه کار می کند؟
زغال فعال شده مواد اورگانیک را از محیط اطرافش جذب می کند , که عمل انتقال آلاینده از فاز مایع ( آب) به فاز جامد ( کربن) صورت می گیرد.نیروی جاذبه ای باعث تشکیل یک پیوند بین آلاینده و کربن و چسبیدن آنها به هم می شود.
علاوه بر این باکتری هایی به سطح خارجی زغال فعال شده می چسبند و بخشی از آلاینده ها را جذب و مصرف می کنند.
جذب منجر به پخش یک گاز یا ترکیب در شبکه متخلخل زغال فعال شده می گردد , جایی که یک واکنش شیمیایی یا یک ثبات فیزیکی روی می دهد. به عنوان مثال ازن O3
در قسمتی که جذب می شود , قسمتی از زغال فعال شده را اکسید میکند, و 3O به O2 تبدیل می شود و ازن در ساختار کربن اندوخته و گردآوری نمی شود.
جذب در زغال فعال شده دارای 3 مرحله است:
1- تماس ذرات آلاینده محلول در مایع ( آب) با ذرات زغال فعال شده
2- پخش شدن ذرات آلاینده در شبکه متخلخل زغال فعال شده
3- جذب ذرات آلاینده به زغال فعال شده و بوجود آمدن یک پبوند برگشت ناپذیر

***این 3 مرحله همزمان رخ می دهند***
 

بازیافت زغال فعال شده
به مرور زمان و استفاده از زغال فعال شده , سطح آن از مواد آلاینده اشباع می شود. زغال فعال شده یک محصول گران است و در عین حال میتواند در چرخه بازیافت قرار گیرد و مجددا مورد استفاده قرار گیرد. بازیافت زغال فعال شده , هزینه کمی نسبت به تولید اولیه دارد و دارای قیمت ارزانتری نیز می باشد.
زغال فعال شده و مهندسی شیمی
در تولید زغال فعال شده : مهندس شیمی, می تواند درطراحی فرآیندهای تولید و بازیافت زغال فعال شده متناسب با کاربرد و ویژگی های مورد نظر, طراحی راکتورهای مورد نیاز, کنترل کیفیت محصولات و بهسازی آنها بعالیت داشته باشد.
در فروش زغال فعال شده: مهندس شیمی , به خاطر داشتن اطلاعات لازم از محصول و آشنایی با مصارف آن می تواند در بخش بروش و بازار یابی نیز بعالیت داشته باشد.
در مصرف زغال فعال شده: مهندس شیمی , می تواند در صنایعی که نیاز به استفاده از زغال فعال شده دارند, با تعیین نوع و میزان و شیوه استفاده از زغال فعال شده و کنترل آن ایفای نقش کند.

مواد و وسایل مورد نیاز آزمایش:

 

1-ارلن

 

2-بالن حجمی

 

3-بورت

 

4-قیف شیشه ای ساده

 

5-کاغذ صافی

 

6-فنل فتالئین

 

6-محلول سود

 

7-محلول اسید استیک

 

8-زغال فعال

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 10:47  توسط  علی قاسمی(be3da)  | 

گزارش کار آزمایشگاه شیمی فیزیک(۱). امیدوارم خوشتون بیاد.

آنتالپی انحلال اسید بنزوئیک
آنتالپی ذوب نفتالین
تعیین جرم مولکولی پلیمر به روش ویسکوزیمتری
تعادل استری شدن
رابطه ی نقطه ی جوش با فشار بخار (آزمایش رامسی یانگ)

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 10:46  توسط  علی قاسمی(be3da)  | 

این جدول تناوبی چند منظوره ، یک ابزار بسیار عالی هم برای دانش آموزان و هم برای محققان حرفه ای می باشد. این جدول حاوی بیش از 20 نوع داده و اطلاعات برای هر عنصر و تمامی ایزوتوپای شناخته شده هر عنصر می باشد. تمامی انواع پارامترها و داده ها را می توان در این نرم افزار به صورت نمودار نشان داد. همچنین این نرم افزار دارای یک موازنه گر واکنش بسیار قدرتمند می باشد که قادر است بسیاری از واکنشهای پیچیده آلی را موازنه کرده و علاوه بر آن وزن مولکولی و مقادیر هر یک از واکنشگرها را محاسبه کند. این نرم افزار دارای امکانات دیگری همچون نمایش حالات مختلف اکسایش عناصر ، نمایش جدول تناوبی برحسب پارامترهای گوناگون ، قابلیت سفارشی سازی داده ها و ... می باشد  که بر سودمندی و جذابیت این نرم افزار هرچه بیشتر افزوده است

Password: chemistmag.com

 

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 10:45  توسط  علی قاسمی(be3da)  | 

دومین نگارش از نرم افزار کاربردی و تخصصی جدول تناوبی عناصر که به صورت جاوا عرضه شده است و می تواند برای دانش آموزان، دانشجویان و تمامی علاقه مندان به علم شیمی مورد استفاده قرار گیرد.

توجه: این نرم افزار بر روی تمامی گوشی هایی که از سیستم عامل جاوا پشتیبانی می کنند، با هر اندازه تصویری اجرا می گردد.

دانلود: Periodic Table v2.0

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 10:44  توسط  علی قاسمی(be3da)  | 

 

هدف از انجام اين آزمايش تهيه اسيد بوريک از بوراکس می باشد. ابتدا بوراکس را در آب گرم حل کرده و در مرحله بعد عمل خنثی سازی را با استفاده از اسيد کلريدريک انجام دهيد.

اسيد بوريک (اسيد ارتوبوريک) اسيدی بسيار ضعيف است که از بورات ها و يا هيدروليز هاليد های بور با هيبريداسيون sp2 به دست می آيد. اين اسيد به صورت بلور های سفيد سوزنی شکل است که در آن واحد های B(OH)3  از طريق پيوند های هيدروژنی به يکديگر متصل شده اند و لايه های نامحدودی (با فاصله 3.18Å) با تقارن تقريباً شش ضلعی تشکيل می دهند. این امر سهولت متورق شدن بلور ها را توجیه می کند.

 

B2O3  یک اکسید اسیدی است. زیرا اغلب اکسید نافلزات با آب واکنش می دهند و اکسی اسید تولید می کنند:

 

B2O3  +  H2  H3BO3

 

اسيد بوريک در آب تا حدودی حل شده و انحلال پذيری آن با افزايش دما زياد می شود. اين اسيد تک بازی و ضعیف است و به عنوان پروتون دهنده عمل نمی کند بلکه به عنوان اسید لوییس (پذیرنده یون هیدروکسید) عمل می کند.

 

B(OH)3 + H2  B(OH)4-  +  H+ (aq)               pk = 9.25

 

B(OH)4-  در غلظت های کمتر از M 025/0 فقط به صورت نمونه های يک هسته ای B(OH)3  و  B(OH)4- وجود دارند ولی در غلظت های بالاتر قدرت اسيدی افزايش می يابد و اندازه گيری pH مويد تشکيل نمونه های بسپار مانند است.

 

3 B(OH)3    B3O3(OH)4-  +  H+  +  2 H2O         pk = 6.84

 

در محلول های مختلف اسيد بوريک و بورات ها بسپار هايی مانند B3O3(OH)4-   را طبق معادله زير می دهند.

 

2 B(OH)+ B(OH)4-     B3O3(OH)4- + 3H2O       pk = 110

 

به نظر می رسد که بسپار اصلی حلقوی باشد و وجود چنين حلقه هايی در بورات های متبلور مانند 2B2O3 و Cs2O محرز است.

 

از تعادل سريعی که بين اسيد بوريک نشان دار شده با اکسیژن - 18 و بورات ها انجام می شود، می توان نتيجه گرفت که در محلول تعادل به سرعت روی می دهد. اين ترکيب ها با پلی اولها مانند گليسرول و α  - هيدروکسی کربوکسيليک اسيد ها کمپلکس هايی به نسبت 1:1 تشکيل داده، قدرت اسيدی اسيد بوريک افزايش يافته و اندازه گيری مستقيم آن با سود (NaOH) امکان پذير می شود. گلیسرول یک ماده کمپلکس دهنده که اگر غلظت آن را کمتر کنیم تعداد کمپلکس های پایدار کمتر می شود و در نتیجه قدرت اسیدی بوریک اسید کمتر افزایش می یابد در نتیجه با حجم کمتری از سدیم هیدروکسید (NaOH) تیتر می شود.

 

بورات ها مشتق از سه اسید می شوند. اسید اورتوبوریک(H3BO3)  اسید پیروبوریک(H2B4O7)  اسید متابوریک(HBO2).

در اثر گرما در 100 تا 140 درجه سلسیوس اسيد بوريک به ترتیب به صورت زير تجزيه می گردد و در حرارت های بالاتر  B2O3  بدست می آید:

 

H3BO3   ↔   HBO2      H2B4O7   ↔   B2O3

 

وسايل مورد نياز:

قيف بوخنر، لوله آزمايش، کاغذ صافی، نوار کاغذ يونيورسال، اسپاتول، ميله چينی يا شيشه ای، بشر250 ميلی ليتری، کريستاليزور

 

مواد مورد نياز:

بوراکس، اسيد کلريدريک 25% ، اسيد سولفوريک غليظ، پودر منيزيم يا نوار منيزيم، معرف تورنسل، محلول نيترات نقره، متيل الکل، محلول سولفات مس، محلول سولفات آلومينيم

 

روش کار:

 

1) 12 گرم بوراکس را در ml 25 آب مقطر گرم حل کرده و محلول حاصل را با اسيد کلريدريک 25% خنثی کنيد. محلول را به آرامی سرد کرده و جسم بلورين حاصل را با استفاده از قيف بوخنر صاف کنيد. اسيد بوريک را بر روی کاغذ صافی خشک کنيد و محلول زيرين را جهت گرفتن مابقی اسيد، تغليظ نمائيد.

 

Na2B4O7 + 2HCl + 5H2  4B(OH)3 (s) + 2NaCl

 

2) در یک بشر کوچک مقدار 1.8 گرم بوراکس را در 4 میلی لیتر آب جوش حل کرده و به آن 2 میلی لیتر اسید سولفوریک 3 مولار می افزاییم. مخلوط را به هم زده و در تشتک آب یخ قرار می دهیم. رسوب را صاف کرده و خشک می کنیم.

 

Na2B4O7 + H2SO4 + 5H2  4B(OH)3 (s) + Na2SO4

 

شناسايی

1- مقداری از بلور های اسيد بوريک را در آب گرم حل کرده و محلول را به سه لوله آزمايش منتقل نمائيد. سپس به داخل يکی از لوله آزمايش ها 5-3  قطره محلول تورنسل خنثی اضافه کنيد و تغيير رنگ محلول را مشاهده نمائيد. تکه ای از کاغذ يونيورسال را در داخل لوله آزمايش دیگر به مدت چند ثانيه نگهداريد. رنگ آن را با رنگ استاندارد مقايسه کنيد و pH  اسيد بوريک را حدس بزنيد.

 

2- ميله ای شيشه ای و يا از جنس چينی را در شعله حرارت دهيد. ميله داغ را در پودر اسيد بوريک وارد کنيد و مجدداً روی شعله بگيريد و تغيير رنگ شعله را به دقت مشاهده کنيد.

 

3- چند عدد از بلور بوراکس، Na2B4O7  را در داخل يک بوته چينی قرار داده و روی آن 3-2 قطره اسيد سولفوريک غليظ بريزيد. سپس 6-5  قطره متيل الکل به مخلوط اضافه کنيد و مخلوط را با يک ميله شيشه ای خوب بهم بزنيد و ميله شيشه ای را روی شعله بگيريد. نور حاصل از تری متيل بورات B(OCH3)3  و همچنين رنگ شعله را مشاهده کنيد.

 

4- چند قطره از محلول اشباع بوراکس را در سه لوله آزمايش بريزيد. در لوله آزمايش اول محلول نيترات نقره، در دومی محلول سولفات مس و در سومی محلول سولفات آلومينيم بريزيد. به رنگ رسوب ها توجه کنيد. رسوب های حاصل به ترتيب متابورات نقره، نمک مس Cu(OH)BO2 و هيدروکسيد آلومينيم است.

 

سنجش اسید بوریک

0.5 گرم اسد بوریک را وزن کرده در بالون ژوژه با آب مقطر به حجم 100 میلی لیتر می رسانیم. 10 سی سی برداشته و 30 سی سی گلیسیرین 1 مولار به آن اضافه کنید و با سود 0.1 نرمال تیتر نمایید.

 

تهيه یک نمک مضاعف و یک کمپلکس و مقایسه آنها و تهیه زاجها و بررسی رشد بلورهای آنها

 

هدف از انجام اين آزمايش تهيه نمک مضاعف سولفات آمونيم مس(II) و نمک مضاعف سولفات آمونيم نیکل(II) و کمپلکس تترا آمين مس(II) و مقايسه پاره ای از خواص نمک ساده، نمک مضاعف و نمک کمپلکس و همچنین تهيه زاج های کروم، آلومينيوم و آهن با استفاده از واکنشگر های  لازم و بررسی رشد بلوری آن ها می باشد.

 

در کمپلکس ها پيوند بين فلز و گروه های غير فلزی دهنده الکترون (ليگاند) از نوع پيوند کئورديناسيون می باشد. ليگاند ها را بسته به تعداد اتم کئوردينانس شونده، به ليگاند های يک دندانه، دو دندانه و... تقسيم می کنند. ليگاند های کی ليت دهنده می توانند همزمان از بيش از يک موقعيت به فلز متصل شوند. کی ليت ها کمپلکس هايی پايدارند و حلقه های 5 و 6 عضوی آن ها پايدارتر هستند.

 

Fe(CN)2  +  4 KCN  →  K2Fe(CN)6

 

AgCl  +  2 NH3  →  Ag(NH3)2Cl

 

پتاسيم هگزا سيانو فرات(II) در آب حل شده و محلولی را می دهد که هيچ نوع واکنش مشخص کننده يون Fe2+ ندارد، زيرا اين يون در محيط آزاد نيست و به صورت [Fe(CN)6]4- وجود دارد. اين يون يک يون کمپلکس است.

 

يک دسته معمول از نمک های مضاعف، زاج ها هستند که در حقيقت سولفات مضاعف پتاسيم و آلومينيم هستند.(KAl(SO4)2,12H2O)

 

در کمپلکس اوربيتال ليگاند انرژی کمتری از اوربيتال فلز دارند، در نتيجه پيوند ها تا حدودی خصلت يونی دارند و اوربيتال های مولکولی پيوندی به اوربيتال های گروه ليگاند شبيه ترند.

 

کمپلکس ها به دو نوع کمپلکس های ورنر (کمپلکس هايی که خصلت يونی بيشتر دارند) و کمپلکس های کربونيل فلز و آلی فلزی (پيوند فلز- کربن و بيشتر خصلت کووالانسی دارند) دسته بندی کرده اند.

 

ساختار هایی که در آن مولکول های یک ماده در درون شبکه ای از مولکول های ماده دیگری به دام می افتند را کلاترات می گویند. کلاترات شدن یک مولکول به اندازه آن مولکول بستگی دارد. فرایند تشکیل کلاترات را می توان ناشی از بر هم کنش بین مولکول های میزبان و میهمان در نظر گرفت.

 

زاج ها نوعی نمک های مضاعف هستند. نمک های مضاعف در اثر تبلور همزمان دو نمک با هم به نسبت مولی ساده به وجود می آيند. شکل و سیستم بلوری نمک مضاعف با شکل بلوری دو نمک سازنده يکی است. واحدهای بلوری زاج ها لزومی به شباهت با نمک های سازنده ندارند. در ساختمان زاج دو کمپلکس و نمک های مضاعف يک کمپلکس با يک نمک ساده وجود دارند.

 

پايداری کمپلکس ها وابسته به نوع فلز مرکزی (عدد اکسايش، شعاع) و ليگاند (قدرت نوکلئوفيلی، ممانعت فضايی و الکتروستاتيکی و کی ليت سازی) می باشد.

 

زاج ها دارای فرمول عمومی MIMIII(SO4)2,12H2O هستند. فلز يک ظرفيتی می تواند پتاسيم(K)، روبيديم(Rb)، سزيم(Cs) و آمونيوم(NH4+)، و فلز سه ظرفيتی کبالت(III)، آهن(III)، کروم(III)، آلومينيوم(III)، تيتانيم(III) و اسکانديم(III) است.

 

پايداری زاج ها وابسته به اندازه يون های فلزی است. يون های يک ظرفيتی می توانند زاج های پايداری را تشکيل دهند، ولی هر قدر يون سه ظرفيتی بزرگتر باشد، از پايداری زاج کاسته می شود. دو کمپلکس تشکيل دهنده زاج از طريق يون های سولفات به هم متصل می شوند. (هيبريد فلزات sp3d2 و يا d2sp3 می باشد.)

 

روش های جداسازی کمپلکس ها از محلول:

 

1- تبخير حلال و سرد کردن محلول تغليظ شده (تبلور)

2- استخراج با حلالی که کمپلکس را در خود حل نمی کند.

3- اگر کمپلکس کاتيونی باشد با افزودن آنيون مناسب، نمک نامحلول را می توان جدا کرد. برای کمپلکس آنيونی از کاتيون مناسب استفاده می کنيم.

برای تهيه کمپلکس ها بايستی از خواص فلز و ليگاند آگاهی کامل داشت. نحوه واکنش فلز و ليگاند ها از قواعد ترموديناميک، ممانعت فضايی، فشار الکتروستاتيک و بسياری ديگر از پارامتر ها متأثر خواهد بود.

 

A) تهيه نمک های مضاعف

 

وسايل مورد نياز:

شيشه ساعت، لوله آزمايش، بشر 250 ml ، قيف، پيپت، کاغذ صافی، کاغذ تورنسل

 

مواد مورد نياز:

سولفات مس(II) 5 آبه، سولفات آمونيم، محلول آمونياک، اتانول، آمونياک 6 نرمال

 

روش کار

 

* تهيه نمک مضاعف سولفات آمونیوم مس(II)

 

0.2 گرم سولفات مس(II) 5 آبه را در 5 ml آب مقطر داغ حل کرده و به آن 0.1 گرم سولفات آمونيم اضافه کنيد. آن را با حرارت تغليظ کرده و روی ظرف را با شيشه ساعت پوشانده و در جای مناسبی نگه داريد. بعد از ته نشينی بلور ها، مايع بالايی را به آرامی سر ريز کرده و در نهايت بلور ها را جدا کنيد.

 

CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4  →  (NH4)2Cu(SO4).6H2O

 

* تهیه نمک مضاعف سولفات آمونیوم نیکل(II)

 

2.25 گرم سولفات نیکل(II) را در 15 میلی لیتر آب مقطر داغ حل کنید. 1.5 گرم سولفات آمونیوم را به آن اضافه کنید محلول را گرم کنید و کاملاً به هم بزنید به طوری که تمام مواد با افزودن مقداری آب مقطر حل شوند. محلول را برای بلور گیری کنار بگذارید.

 

* تهيه کمپلکس تتراآمين مس(II)

 

2.5 گرم سولفات مس(II) 5 آبه را کاملاً سائیده و در 5 ml آب مقطر حل کرده (در یک بشر 50 ml) و به آن 10 ml آمونياک غلیظ بيافزائيد تا رسوب Cu(OH)2 کاملاً در آمونياک حل شود. 10 ml اتانول به محلول اضافه کرده تا سطح محلول کاملاً با اتانول پوشیده شود. روی بشر را با یک شیشه ساعت بپوشانید و محلول را به مدت 24 ساعت در محلی قرار دهيد. بلور ها را صاف کرده با کمی الکل شستشو دهيد. بعد آن ها را روی کاغذ صافی خشک کنيد.

 

CuSO4.5H2O  +  4 NH3  →  [Cu(NH3)4](SO4),H2O  +  4 H2O

 

مقايسه برخی از خواص نمک ساده، نمک مضاعف و نمک کمپلکس

 

1- 500 ميلی گرم سولفات مس 5 آبه را در يک لوله آزمايش حرارت دهيد.(رنگ سفيد) 2-3 قطره آب به آن افزوده و تغيير رنگ را مشاهده کنيد. سپس 5 ml آمونياک 6 مولار را به آن افزوده و تغييرات را مشاهده کنيد. (ابتدا هيدروکسيد مس(II) و سپس کمپلکس تتراآمين مس(II) تشکيل می شود.)

 

2- مقداری از نمک مضاعف تهيه شده در آزمايش قبل را در 5 ml آب حل نمائيد. به روش مشابه محلول کمپلکس تهيه کنيد. رنگ دو لوله آزمايش را مقايسه کنيد. سپس هر دو لوله آزمايش را با 20 ml آب مقطر رقيق کرده و تغييرات را مشاهده نمائيد. (فقط در يکی از آن ها رسوب هيدروکسيد مس آبی رنگ ظاهر می شود.)

 

3- مقدار کمی از نمک ها را جداگانه در لوله آزمايش ريخته و به ملايمت حرارت دهيد. تغييرات رنگ را مشاهده نمائيد. گازی که از آن ها خارج می شود را به کمک کاغذ تورنسل شناسايی کنيد.(آمونياک، آب و تری اکسيد گوگرد خارج می شود و اکسيد مس(II) سياه رنگ به وجود آمده که در نهايت به اکسيد مس(I) قرمز رنگ تبديل می شود.

 

B) تهيه زاج ها

 

وسايل مورد نياز:

چراغ گاز بونزن، بشر 250 ml، کوره الکتريکی، قيف بوخنر، اتوکلاو، تشتک بلوری، شيشه ساعت، کروزه چينی يا پلاتينی، همزن مغناطيسی

 

مواد مورد نياز:

دی کرومات پتاسيم، اسيد سولفوريک غليظ، اتانول، سولفات آهن(II) بلوری، سولفات آمونيوم، اسيد سولفوريک 1 N، اسيد نيتريک غليظ، سولفات آلومينيم آبدار، سولفات پتاسيم، اسيد کلريدريک، تيوسيانات پتاسيم يا آمونيوم، سود، استات آمونيوم، معرف آلومينون، سنگ معدن آلونيت، پتاس 4 N

 

روش کار

 

* تهيه پتاسيم(I) کروم(III) سولفات 12 آبه (زاج کروم)

 

اين ترکيب به نام زاج کروم معروف است. مقدار 3 gr پتاسيم دی کرومات را در 30 ml آب مقطر حل کنيد. در حال هم زدن با افزودن 3.6 ml اسيد سولفوريک غليظ آن را به وسيله 2.5 ml الکل (اتانول) که به آرامی به محلول اضافه می شود در سرما احيا کنيد.(دمای محلول نباید از 50°C تجاوز کند.) مخلوط را در جايی ساکن جهت گرفت بلور های زاج نگهداريد. بلور ها را جدا و بازده را بدست آورید.

 

* تهيه پتاسيم(I) آلومينيم(III) سولفات 12 آبه (زاج آلومینیوم)

 

5 گرم سولفات آلومينيوم آبدار را در 30 ml آب مقطر حل کنيد. مقدار مناسبی از سولفات پتاسيم را در مقدار مناسب آب گرم حل کرده تا محلول سير شده ای بدست آيد. اين محلول را به محلول سولفات آلومينيم اضافه کنيد. محلول را به هم بزنید. با سرد کردن تدريجی محلول حاصل، بلور زاج آلومينيم تشکيل می شود. پس از 24 ساعت بلور ها را جدا کنید و بازده را محاسبه نمایید.

 

* تهيه آمونيوم(I) آهن(III) سولفات 12 آبه (زاج آهن)

 

مقدار 3.16 گرم سولفات فرو متبلور (آهن(II) سولفات آبدار) و 1.5 گرم سولفات آمونيوم را در 10 ml اسيد سولفوريک 1 N حل کرده، چند قطره اسيد نيتريک غليظ به آن اضافه کنيد. محلول را روی حمام آب تا نزدیک نقطه جوش گرم کنید. آهن(II) در اثر گرما و حضور اسيد نيتريک به آهن(III) اکسيد شده و بلور های زاج آهن با سرد کردن تدريجی ظاهر می شوند. بلور های تشکیل شده را بعد از 48 ساعت صاف کرده و بازده عمل را بدست آورید.

  آب اکسیژنه و بررسی برخی از خواص آن

هدف از این آزمايش تهیه آب اکسیژنه به وسیله اسیدی کردن پراکسید های فلزات قلیایی یا قلیایی خاکی، بررسی رفتار آن در مقابل برخی واکنش گرها و اندازه گیری ارزش حجمی و وزنی آب اکسیژنه به وسیله تیتراسیون با محلول پرمنگنات 0.1N می باشد.

اولین بار آب اکسیژنه به وسیله آقای تنارد در سال 1818 تهیه شد. وی با اسیدی کردن پراکسید باریم و خارج کردن آب اضافی از طریق تبخیر در خلاء موفق به تهیه آب اکسیژنه شد.

پراکسید مشتقات پراکسید هیدروژن است که در آن به جای هر هیدروژن يک فلز يک ظرفیتی و یا دو ظرفیتی وجود دارد. پراکسید فلزات قلیایی و قلیایی خاکی به ترتیب دارای فرمول M2O2 و MO2 می باشند.

 

پراکسید ها به دو دسته تقسیم می شوند:

1) پلی اکسید ها که با اسيد سولفوريک تولید اکسیژن می کنند.

2) هیپراکسید ها که با اسيد سولفوريک رقیق تبدیل به آب اکسیژنه می شوند. به این دسته نمک های آب اکسیژنه می گویند.

از موارد استفاده آب اکسیژنه می توان به اثر سفید کنندگی در الیاف سلولزی و پارچه ها، ضدعفونی کنندگی و همچنین تولید برخی از مواد شیمیایی اشاره کرد.

آب اکسیژنه خالص تقریباً بی رنگ و در برخی موارد آبی کم رنگ به نظر می آید. دمای ذوب و جوش آن به ترتیب -89°C  و  150°C می باشد. در 20°C در حالت مایع دارای دانسیته 1.438 است. در آب و الکل و اتر به هر نسبتی حل می شود. درجه اکسیداسیون اکسیژن در آب اکسیژنه برابر 1- است. معمولاً پراکسید هیدروژن به صورت محلول 6% ، 12% و یا 30% آن بیان می گردد که معمولاً به صورت پراکسید هیدروژن 20 حجم، 40 حجم و یا 100 حجم نیز گفته می شود. ثابت دی الکتریک آب اکسیژنه بالا می باشد. مایع خالص آن در دمای 25°C ، ε=93  و محلول آبی 60% آن ε=120  می باشد. بنابراین ترکیب جزء حلال های یونی کننده خیلی خوبی هستند ولی به علت قدرت اکسید کنندگی زیاد و نا پایداری، قدرت حل کنندگی آن ها محدود است. محلول مایع آب اکسیژنه به مرور طبق واکنش زیر به آب و اکسیژن تبدیل می شود.

 

2 H2O2  →  O2 + 2 H2O

 

در غیاب کاتالیزور سرعت تجزیه آب اکسیژنه بسیار ملایم است ولی در مقابل فلزاتی چون Pt ، Ag و یا ترکیباتی چون MnO2 واکنش شدت می گیرد و به همین دلیل آب اکسیژنه را در ظروف غیر فلزی همراه با یک پایدار کننده مانند اوره نگهداری می کنند. برای پایدار کردن، آن را با موادی از قبیل اسيد فسفریک، اسيد سیتریک و گلیسرول که خاصیت ضد کاتالیزوری دارند، مخلوط می کنند. خاصیت اکسید کنندگی آب اکسیژنه به علت سهولت آزاد شدن يک اتم اکسیژن فعال است.

 

H2O2  →  O + H2O

 

آب اکسیژنه به صورت یک اکسید کننده و یا احیا کننده در محیط های اسیدی و بازی می تواند به کار رود.

 

احیا کننده در محیط اسیدی:

2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2  →  K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2

 

اکسید کننده در محیط اسیدی:

2 [Fe(CN)6]4- + H2O2 + 2 H+  →  2 [Fe(CN)6]3- + 2 H2O

 

احیا کننده در محیط بازی:

2[Fe(CN)6]3- + H2O2 + 2OH-  →  2[Fe(CN)6]4- + 2H2O + O2

 

اکسید کننده در محیط بازی:

Mn2+  +  H2O2  →  Mn4+  +  2 OH-

 

سولفور سرب سیاه رنگ در سرما تحت اثر H2O2  به سولفات سفید رنگ تبدیل می شود.

 

4 H2O2  →  4 O + 4 H2O

 

PbS  +  4 O  →  PbSO4

 

طرز شناسایی آب اکسیژنه

 

1) یدید پتاسیم را در مجاورت پراکسید هیدروژن اسیدی قرار داده و يد حاصله را با محلول استاندارد تيوسولفات تیتر می کنند.

 

2 KI  +  H2SO4  +  H2O2  →  K2SO4  +  I2  +  2 H2O

 

2) از افزایش محلول آن به دی اکسید تیتانیوم در مجاورت اسيد سولفوريک، رنگ مربوط به پراکسید تيتانيوم مشاهده می شود.

3) با محلول اسيد کرومیک یا محلول اسیدی بی کرومات رنگ آبی تیره تولید می شود.

 

روش تهیه آزمایشگاهی آب اکسیژنه

 

پراکسید هیدروژن را می توان از اثر اسيد سولفوريک رقیق بر پراکسید سدیم یا پراکسید باریم (BaO2.8H2O) در دمای پایین تهیه کرد.

 

H2SO4  +  BaO2  →  BaSO4  +  H2O2

 

در تهیه نمک های باریم از باریت ها (BaSO4) مقداری BaO به دست می آید که در اثر حرارت در هوا اکسید می شود و به پراکسید باریم تبدیل می شود. پراکسید باریم با اسيد فسفریک نیز تولید آب اکسیژنه می کند.

 

BaO2  +  H3PO4  →  BaHPO4  +  H2O2

 

فسفات باریم نا محلول از آن جدا می شود و محلول آبی آب اکسیژنه به دست می آید که به وسیله تقطیر در فشار کم می توان آن را تغلیظ کرد. از عبور گاز دی اکسید کربن در محلول پراکسید باریم نیز آب اکسیژنه بدست می آید.

 

BaO2  +  H2O  +  CO2  →  BaCO3  +  H2O2

 

روش دیگر بر اساس روش مرک می باشد که در آن پراکسید سدیم با اسيد سولفوريک 20% در دمای پایین واکنش داده و بعد از خارج کردن سولفات سدیم متبلور (Na2SO4.10H2O) بعد از تغلیظ آب اکسیژنه با غلظت 30% بدست می آید.

 

Na2O2  +  H2SO4  +  10H2O  →  Na2SO4.10H2O  +  H2O2

 

روش تهیه صنعتی آب اکسیژنه

 

فرایند خود اکسایش: يکی از مشتقات آنتراکینون بر اثر واکنش با هیدروژن در مجاورت کاتالیزگر پالادیم به آنتراهيدروکينون تبدیل می شود. با عبور هوا از این ماده، محلول پراکسید هیدروژن 20% وزنی به دست می آید.

روش الکتروليز: از الکتروليز محلول اسيد سولفوريک 50% وزنی یا محلول اسيد سولفوريک و سولفات گمونم با شدت جریان زیاد، پراکسو دی سولفات (و در نهایت از هیدرولیز آن پراکسید هیدروژن) در آند و هیدروژن در کاتد بدست می آید.

 

H2SO4  ↔  H+  +  HSO4-

 

2 HSO4-  →  H2S2O8  +  2 e-

 

H2S2O8  +  H2O  →  H2SO5  +  H2SO4

 

H2SO5  +  H2O  →  H2SO4  +  H2O2

 

پراکسید هیدروژن را در دمای بالا و فشار کم جداکرده و پس از تغلیظ سازی، محلول 30%  وزنی بدست می آید.

 

ارزش حجمی پراکسید هیدروژن

 

قدرت پراکسید هیدروژن (ارزش حجمی) عبارت است از حجم اکسیژن که در شرایط متعارفی از يک حجم پراکسید هیدروژن آزاد می شود. مثلاً اگر 10gr پراکسید هیدروژن در شرایط متعارفی تولید 200ml اکسیژن کند، ارزش حجمی این محلول 20 خواهد بود. ارتباط ارزش حجمی پراکسید با نرمالیته آن به صورت زیر می باشد.

6/5 a = N ×

که در آن a ارزش حجمی و N نرمالیته می باشد.

 

روش کار:

مقدار 1gr  از  BaO2  را در یک بشر بریزید و مقدار  2.5ml  آب مقطر سرد شده به آن اضافه کنید و خوب به هم بزنید تا به صورت خمیر درآید و آن را در یک تشتک قرار دهید. مقدار  2ml  سولفوريک اسید 4N  را در یک بشر ریخته و آن را نیز در یک تشتک آب یخ قرار دهید. در این هنگام بشر حاوی اسید را به بشر دیگر اضافه کنید و در همان تشتک یخ بگذارید بماند  و خوب به هم بزنید. به دلیل این که واکنش گرما زا است اسید را به ملایمت و کم کم به اکسید باریم اضافه نمایید و پس از هر بار اضافه کردن بایستی مکث کرد تا درجه حرارت مخلوط به صفر برسد. سپس رسوب حاصله را با کاغذ صافی صاف نموده و با 10ml آب مقطر بشویید. محلول زیر صافی آب اکسیژنه است.

 

BaO2 + H2SO4  →  H2O2 + BaSO4

 

اندازه گیری پراکسید هیدروژن:

یک روش خوب برای اندازه گیری پراکسید هیدروژن استفاده از پرمنگنات در محیط اسیدی است.

 

2MnO4- + 5H2O2 + 6H+  →  2Mn2+ + 5O2 + 8H2O

 

در اندازه گیری پراکسید هیدروژن به وسیله پرمنگنات باید مراقب باشیم تا دی اکسید منگنز به وجود نیاید. زیرا  MnO2  به صورت کاتالیزور عمل کرده و پراکسید هیدروژن را تجزیه می کند. جهت رفع این مشکل باید محلول به حد کافی اسیدی باشد و همچنین پرمنگنات را خیلی آهسته به محلول پراکسید هیدروژن اضافه نمود. در صورتی که محلول پرمنگنات خیلی رقیق باشد و یا محلول  H2O2  رنگی باشد در این صورت از معرف  Ferrion  استفاده می گردد. برای تهیه این معرف مقدار  0.6gr  از  FeSO4.5H2O  را با  1.485gr  از  1,10-phenanthro line hydrate  در  100ml  آب مقطر حل می کنیم.

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 10:44  توسط  علی قاسمی(be3da)  | 

برای دانلود روی سطر پایین کلیک کنید
 
 
PL Table 4.3


Rapidshare
+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 10:42  توسط  علی قاسمی(be3da)  | 

این تیتراسیون براساس تشکیل سریع رسوب می‌باشد و بیشتر برای تعیین غلظت هالوژنها به کار می‌رود. در این صورت اغلب از نیترات نقره به عنوان عامل رسوب دهنده استفاده می‌شود. این نوع تیتراسیون‌ها را آرژانتومتری نیز می‌نامند. معروفترین روشهای تیتراسیون رسوبی عبارتند از: 1- روش موهر 2- روش فاجان 3- روش ولهارد روش موهر: شامل تیتراسیون یون کلر یا برم با نیترات نقره استاندارد در pH حدود خنثی و مجاورت یون کرومات به عنوان معرف است. در پایان رسوب قرمز آجری کرومات نقره ظاهر می‌گردد. روش فاجان: یون کلر به وسیله‌ی یون نقره در مجاورت یک معرف که دارای خاصیت فلوئورسانس است (مانند فلوروشین) تیتر می‌شود. در پایان تیتراسیون معرف جذب سطح رسوب شده و رنگ قرمز حاصل می‌شود. معرف به‌کار رفته چند قطره از محلول الکلی فلورسئین یا محلول آبکی نمک سدیم آن می‌باشد. روش ولهارد: برای تیتراسیون یون نقره، محلول استاندارد تیوسیانات در مجاورت یون فریک به عنوان معرف به کار می‌رود. برای جلوگیری از هیدرولیز یون آهن تیتراسیون بایستی در محیط اسیدی نسبتا قوی صورت گیرد. محصول نهایی تیوسیانات فرو است که رنگ قرمز دارد. امروزه در اغلب تیتراسیونهای رسوبی، برای تعیین نقطه پایانی از یک دستگاه همانند پتانسیومتری، هدایت سنجی و یا اسپکتروفتومتری استفاده می‌شود. محلولهای نیترات نقره، عمومیترین معرفها برای استفاده در تیتراسیونهای رسوبی می‌باشند

 

کولون سنجی

الکتروگراویمتری از یک طرف ، یکی از روشهای شیمی فیزیکی تجزیه و از طرف دیگر یک روش وزن سنجی می‌باشد. الکتروگراویمتری را منحصرا برای تعیین مقدار فلزات بکار می‌برند.

مفاهیم پایه

فلز مورد سنجش در الکتروگراویمتری به روش الکترولیتیکی بر روی الکترودی که وزنش مشخص است، رسوب داده می‌شود. فلزات معمولا در محلول به صورت کاتیون هستند و در عمل الکترولیز به طرف کاتد رفته ، در آنجا بار خود را از دست داده و تبدیل به فلز آزاد می‌شوند. از روی اختلاف وزن کاتد مقدار فلز تعیین می‌شود. بطور استثنا منگنز و سرب در جریان عمل ، اکسیده شده و به صورت و بر روی آند می‌نشیند.

ویژگی الکترودهای مورد استفاده در الکتروگراویمتری

  1. الکترود‌ها نباید در اثر جریان و یا مواد تشکیل دهنده محلول ، حل شود.
  2. رسوب آزاد شده باید به خوبی بر سطح الکترود بچسبد.
  3. در مجاورت هوا نباید ترکیب آن عوض شود، تا تعیین وزن رسوب ممکن گردد.

بهترین الکترود با این خصوصیات الکترود پلاتین است ولی به دلیل قیمت بالا سعی شده است از الکترودهای دیگر بجای آن استفاده شود. برای الکترود کاتد گاهی از مس هم استفاده می‌کنند. اما به دلیل اکسیده شدن مس در مجاورت هوا ، دقت آزمایش پایین می‌آید. اما آند حتما باید پلاتین باشد زیرا آندهای فلزی دیگر در جریان الکترولیز حل می‌شوند. الکترودی که برای آند استفاده می‌شود، باید دارای وزن کم و سطح زیاد باشد و از اختلاط الکترولیت جلوگیری نکند. الکترودهای پلاتینی توری برای این کار مناسبتر هستند.

جداسازی الکترولیتی فلزات

وقتی محلول بیش از یک کاتیون دارد امکان تداخل دو کاتیون در جداسازی وجود دارد. در اینصورت رسوب همگن نبوده و تعیین مقدار با خطا همراه خواهد بود. برای رفع این مشکل لازم است، شرایط طوری تنظیم شود که هر فلز جدا از دیگری بر کاتد بنشیند. اگر پتانسیل تجزیه فلزات با یکدیگر تفاوت زیادی داشته باشد (0.2 تا 0.4 یا بیشتر). در اینصورت امکان رسوبگذاری با فاصله معین در کاتد وجود دارد. برای جداسازی کاملتر می‌توان یونهای فلزی را به صورت کمپلکس در آورد.

اثر PH بر جداسازی الکتروگراویمتری

محلولهای آبی مورد الکترولیز دارای یون هستند و این یون در جریان عمل می‌تواند یونهای خود را از دست بدهد و در نتیجه بر روی رسوب تاثیر کرده و باعث کاهش راندمان الکترولیز شود. بنابراین باید بدانیم که هیدروژن در چه مرحله‌ای از رسوب کردن فلز آزاد می‌شود. برای این منظور دانستن پتانسیل تجزیه رسوب لازم است. با توجه به منحنیهای پلاریزاسیون رسوب دادن فلز در محیط می‌توان محیط مناسب را برای رسوب دادن فلز انتخاب کرد. مثلا روی را در محیط اسیدی ضعیف یا در محیط استات بافر رسوب می‌دهند.

استفاده از کاتد جیوه‌ای

جیوه با تشکیل ملغمه با فلزات دیگر ، پتانسیل احیا آنها را پایین می‌آورد. به همین دلیل کاربرد کاتد جیوه‌ای در جداسازی‌های عملی اهمیت زیادی یافته است. به عنوان مثال برای تعیین مقدار تیتان در فولاد از این روش استفاده می‌شود. بعد از حل کردن نمونه در اسید ، محلول را با کاتد جیوه‌ای در محیطی با اسیدیته کم الکترولیز می‌کنند. در این عمل بر روی کاتد آزاد شده و تولید ملغمه می‌کنند، در صورتیکه در محلول می‌مانند، که با استفاده از معرف آلی کاپفرون تیتان را رسوب می‌دهند.

فلزاتی که می‌توان با الکتروگراویمتری مقدار آن را تعیین کرد.

این فلزات به پنج دسته تقسیم می‌شوند. فلزات یک دسته را با توجه به اختلاف پتانسیل تجزیه می‌توان بسادگی جدا کرد اما برای جدا کردن فلزات یک دسته از دسته دیگر باید آنها را به صورت کمپلکس در آورد.


مزایا و معایب روش الکتروگراویمتری

استفاده از دستگاههای خاص و روش‌های ویژه باعث سرعت بالای این روش شده است، به همین سبب کاربرد عملی بالایی پیدا کرده است. مخصوصا در جستجوی فلزات غیر آهن و همچنین یافتن مقدار فلزات موجود در یک آلیاژ بطور گسترده مورد استفاده قرار می‌گیرد.

اشکال عمده این روش قیمت زیاد الکترودهای پلاتین می‌باشد. همچنین توزین ، شستشو و تعیین مقدار فلزاتی که نمی‌توانند رسوب متراکمی روی الکترودها تشکیل دهند، با اشکال مواجه می‌شود. ممکن است کاتیونها باهم بار خود را از دست بدهند، یا به عوض
یون مورد سنجش ، یون دیگری بار خود را تخلیه کند.

 

پتانسیو متری

 

تيتراسيون‌ پتانسيومتري‌ اسيد ـ باز، دقيق‌ترين‌ و سريعترين‌ روش‌ براي‌ اندازه‌گيري‌ محلولهاي‌ اسيدي‌ و بازي‌ به‌شمار مي‌رود. ليكن‌ در روشهاي‌ معمولي‌ تيتراسيون‌ پتانسيومتري‌، امكان‌ اندازه‌گيري‌ مخلوط‌ اسيدها و بازهاي‌ضعيف‌ با ثابت‌ تفكيك‌ نزديك‌ به‌ هم‌ وجود ندارد. با اين‌ وجود مي‌توان‌ با استفاده‌ از روشهاي‌ رياضي‌ و آماري‌چنين‌ مخلوط‌هائي‌ را تعيين‌ مقدار نمود

در تيتراسيون پتانسيومتري همان عمل تيتر كردن انجام مي‌گيرد ولي به‌جاي شناساگر شيميايي از الكترود شناساگر استفاده مي‌شود.

       اين سيستم شامل دو الكترود است: 1- مرجع 2- شناساگر.

الكترود شناساگر به مادهِ‌ي مورد نظر حساس بوده و غلظت آن‌را در محلول مورد نظر نشان مي‌دهد. براي هركدام از الكترودهاي آندي و كاتدي رابطه‌ي نرنست را مي‌توان نوشت:

كه صورت در لگاريتم غلظت گونه‌ي اكسيد شونده و مخرج غلظت گونه‌ي كاهش يافته است. در اين رابطه زماني


خواهد شد که:


يعني در نيمه راه نقطه‌ي هم‌ارزي.

الكترود شيشه‌اي 

سلول متشكل از الكترودهاي كالومل و شيشه‌ تجارتي است كه در محلول باpH مورد اندازه‌گيري وارد شده‌اند. الكترود شيشه‌اي از اتصال يك شيشه‌ نازك و حساس بهpH به نوك انتهايي يك لوله شيشه‌اي با ديواره‌ كلفت ساخته شده است حباب‌ حاصل با محلولي ازHCl (غالباً 0.1 M) اشباع شده با نقره كلريد پر شده و يك سيم الكترود كالومل به انتهاي ديگر وسيله‌ اندازه‌گيري وصل شده است

 

 

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 10:41  توسط  علی قاسمی(be3da)  | 

 

تئوری آزمایش:

 

UV-VIS_NIR اسپکتروفتومتر

جذب طول موج تابش در ناحیه uv – vis توسط ترکیبات اصولا از انتقالات الکترونی حاصل می شود که در آنها الکترونهای لایه بیرونی و یا الکترونهای پیوندی به ترازهای با انرژی بالاتر ارتقاء می یابند . گونه های آلی و معدنی بسیاری این طرز رفتار را از خود بروز می دهند .

از دستگاه اسپکتروفتومتر uv – vis برای انجام تجزیه های کیفی و کمی یک یا چند گونه خاص  در  یک مخلوط و همچنین برای تعیین نقطه هم ارزی تیتراسیونها و اندازه گیری ثابت های تعادل واکنش ها بکار می رود .

 

اسپكتروفتومترها، تجهيزاتي است كه جذب يا عبور طول موج‌هاي مشخصي از انرژي تابشي (نور) از يك آناليت را در يك محلول تعيين مي‌كنند. به دليل تفاوت در تعداد و آرايش گروه‌ها، پيوندهاي دوگانه اتم‌هاي كربن در هر مولكول نور را در طول موج‌هاي خاص با الگوي طيف مشخص، جذب مي‌كند. بر اساس قانون بير - لامبرت ‏‎(Beer - Lambert)‎‏ ، مقدار نوري كه در اين طول موج مشخص جذب مي‌شود مستقيماً با غلظت آن نمونه شيميايي متناسب است. اسپكتروفتومترهاي مرئي و فرابنفش، رايج‌ترين دستگاه‌هاي جذب سنجي در مراكز تشخيصي و آزمايشگاهي است.‏


اسپكتروفتومتر نور مرئي
در آزمايشگاه‌ها، بخش گسترده اي از اندازه گيري‌ها بر اساس واكنش‌هاي جذب سنجي صورت مي‌پذيرد. فعاليت اكثر آنزيم‌ها، تري گليسيريد، كلسترول، ليپو پروتئين‌ها، قند، كراتينين، اوره و . . . طيف وسيعي از آناليت‌ها با كاربردهاي باليني و تحقيقاتي، طيف وسيعي از داروها و بخش گسترده‌اي از متابوليت‌ها با اسپكتروفتومتري قابل سنجش است. بررسي ساختمان مولكولي، شناسائي تركيبات، مقايسه ساختمان‌ها، يافتن طول موج ماكزيمم جذب و . . . از ديگر كاربردهاي اسپكتروفتومتري در مسائل تحقيقاتي است.‏



اجزاء دستگاه ‏
‏6 قسمت اصلي در ساختمان اسپكتروفتومترها وجود دارد كه عبارت است از:
منبع نور ‏‎(Light Source)‎
تكفام ساز ‏‎(Monochromator)
‎متمركز كننده پرتو ‏‎(Focusing Device)
‎محل نمونه ‏‎(Cuvet)
‎آشكارساز ‏‎(Detector)
‎دستگاه نمايش خروجي ‏‎(Display Device)

 

منبع نور ‏(Light Source)


‎منبع نور در اثر افزايش حرارت به كمك الكتريسيته در يك لامپ تأمين مي‌شود. شرايط اصلي اين منبع، شدت كافي، پايداري و پيوستگي اجزاي آن است. براي تامين نور مرئي به منظور اندازه‌گيري، محلول‌هاي نسبتا رقيقي كه تغيير در شدت رنگشان متناسب با تغيير در غلظتشان است، معمولا از لامپ‌هاي تنگستن (با طول موج توليدي بين ‏nm‏ 900-330) استفاده مي‌شود.


تكفام ساز ‏(Monochromator)
‎اين قسمت از دستگاه پرتو چند فام را به پرتو تكفام تبديل مي‌كند. اين عمل ممكن است توسط منشور يا سيستم گريتينگ انجام شود. فيلترها شيشه‌هاي رنگي است كه بخش وسيعي از پرتوها را جذب كرده و فقط طول موج‌هاي محدودي را عبور مي‌دهد.


متمركز كننده پرتو ‏(Focusing Device)‎
با تركيبي از عدسي‌ها، شكاف بين دو تيغه باريك فلزي و آئينه‌ها در مسير پرتو تابش، پرتوها موازي مي‌شود و با تنظيم عرض شكاف مي‌توان عرض پرتو را تنظيم كرد. هر چقدر عرض شكاف نور به كار رفته كمتر باشد، كيفيت پرتوها بهتر خواهد بود.


محل نمونه ‏(Cuvet)
‎كووت‌ها قسمتي از دستگاه است كه نمونه مورد نظر يا بلانك در آن قرار مي‌گيرد. اين بخش معمولا به صورت استوانه يا مستطيل بوده و از شيشه، كوارتز يا پلاستيك ساخته مي‌شود. كووت‌هاي پلاستيكي و شيشه‌اي براي محدوده مرئي به كار مي‌رون.



آشكارسازها ‏(Detectors)
‎دستگاه‌هايي است كه يك نوع از انرژي را به نوع ديگري تبديل مي‌كند و معمولا به سه گروه اصلي تقسيم مي‌شود : 1- فتوالكتريك، 2 - فتوشيميايي و 3 - حرارتي. در دستگاه‌هاي اسپكتروفتومتر از آشكارسازهاي فتوالكتريك استفاده مي‌شود. فتوسل و فتو تيوب از ساده‌ترين آشكارسازها است. فتو ترانزيستورها و فتوديودها نيز براي اين منظور استفاده مي‌شود.
دستگاه نمايش خروجي ‏‎(Display Device)
‎اين قسمت، مي‌تواند يك گالوانومتر، صفحه ثبات، اسيلسكوپ يا صفحه نمايشگركامپيوتر با نرم افزارهاي متنوع باشد.‏
‏- اسپكتروفتومتر فرابنفش ‏‎(Ultraviolet)
‎ساختماني همانند اسپكتروفتومتر نور مرئي داشته و به طول موج‌هاي نور فرابنفش حساس است.‏


اسپكتروفتومتر نشر شعله(Flame)
‎ساختمان اين دستگاه شبيه اسپكتروفتومتر يا فتومتر ساده است با اين تفاوت كه در فتومتر، لامپ الكتريكي و در اين دستگاه نور حاصل از سوختن ماده مورد آزمايش در درون شعله به عنوان منبع نوري در نظر گرفته مي‌شود. در طيف سنجي نشر شعله، نور حاصل مستقيما اندازه‌گيري مي‌شود.


اسپكتروفتومتر جذب اتمي ‏‎(Atomic Absorption)
‎اسپكتروفتومترهاي جذب اتمي ‏‎(AAS)‎‏ غلظت عناصر فلزي كه از نظر پزشكي براي حفظ سلامتي مهم است را اندازه گيري مي‌كند. در خصوص اين عناصر مي‌توان به كلسيم، منيزيم، مس، روي و آهن اشاره نمود. اسپكتروفتومترهاي جذب اتمي همچنين براي تعيين اينكه آيا سطح درماني داروهايي نظير ليتيم در خون، تامين شده است يا خير و همچنين براي آشكارسازي و تعيين كميت سموم فلزي مورد استفاده قرار مي‌گيرد.‏

 

 

مواد و وسایل مورد نیاز آزمایش:

 

1-ارلن

 

2-پیپت

 

PH meter3-

 

4-سرخ متیل

 

5-محلول های اسید استیک

 

6-سدیم استات

 

6-اسید کلریدریک

 

7-اسپکتروفتومتر

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 10:38  توسط  علی قاسمی(be3da)  |